[发明专利]一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料及其制备方法有效
申请号: | 201710364916.9 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107244877B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 望红玉;刘虎林;王秀峰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C04B28/34 | 分类号: | C04B28/34;C04B20/10 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 氧化物 碳化硅 纤维 尺度 增强 磷酸 陶瓷 结构 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对碳化硅纤维布进行除胶处理,然后烘干;
(2)通过水热法,在步骤(1)烘干后的碳化硅纤维布表面生长钴酸镍、钴酸锌或钴酸锰的前驱体,然后经退火处理形成双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体;
(3)配制磷酸铝浆料;
(4)将磷酸铝浆料均匀涂刷在若干片双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体的外表面,然后将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后进行真空浸渍,得到纤维预浸料;对纤维预浸料进行模压,得到双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料;
步骤(2)中钴酸镍的前驱体生成及退火处理具体包括:将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液A中,水热反应温度为110℃~170℃,水热反应时间3~7h,在碳化硅纤维布表面生成钴酸镍的前驱体,溶液A是由硝酸钴、硝酸镍和尿素按摩尔比为2:1:(3~11)溶于蒸馏水得到的,硝酸镍和蒸馏水的比是1mmol:(60~80)ml;退火处理温度是300~350℃,退火时间3~5h;
步骤(2)中钴酸锌的前驱体生成及退火处理具体包括:将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液B中,水热反应温度为100℃~160℃,水热反应时间6~12h,在碳化硅纤维布表面生成钴酸锌的前驱体,溶液B是由硝酸钴、硝酸锌、氟化胺和尿素按摩尔比为2:1:(1~4):(3~6)溶于蒸馏水得到的,硝酸锌和蒸馏水的比是1mmol:(60~80)ml;退火处理温度是350~400℃,退火时间2~4h;
步骤(2)中钴酸锰的前驱体生成及退火处理具体包括:将烘干后的碳化硅纤维布放入溶液C中,水热反应温度为100℃~160℃,水热反应时间10~18h,在碳化硅纤维布表面生成钴酸锰的前驱体,溶液C是由硝酸钴、硝酸锰、氟化胺和六亚甲基四胺按摩尔比为2:1:(3~6):(10~14)溶于水得到的,硝酸锰和蒸馏水的比是1mmol:(60~80)ml;退火处理温度是300~350℃,退火时间2~5h。
2.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中除胶处理的具体步骤是,将碳化硅纤维布放入丙酮中,在100W的超声波中清洗1小时。
3.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中是在搅拌的状态下,将氢氧化铝加入90℃的过量的磷酸中,得到澄清的磷酸铝溶液,然后加入固化剂并搅拌得到磷酸铝浆料。
4.根据权利要求3所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:磷酸和氢氧化铝的摩尔比是(2~3):1,固化剂为氧化铝粉,加入量为磷酸铝溶液质量的10%~20%。
5.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中真空浸渍的过程是:将涂刷磷酸铝浆料的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体叠层后放入真空烘箱,对真空烘箱抽真空至0.08MPa并保压10~30min,然后卸压至常压状态,重复抽真空-保压-卸压过程3~5次。
6.根据权利要求1所述的一种双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中模压过程具体是:纤维预浸料先从室温升温至80~110℃保温30~60min;然后升温至120~150℃并施加2~5MPa的压力保温60~90min;然后继续升温至180~220℃,在2~5MPa的压力下保温60~90min;模压过程中的升温速率均为3℃/min。
7.一种利用权利要求1所述制备方法制得的双金属氧化物-碳化硅纤维多尺度增强体增强磷酸铝陶瓷基结构吸波材料,其特征在于:该结构吸波材料的弯曲强度为260~285MPa,在X波段频率范围的反射损耗都低于-6dB。
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