[发明专利]一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型，为松散粉末状固体；其特征在于该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度在6.02±0.2°,14.60±0.2°和17.78±0.2°处有特征峰。

2.如权利要求1所述的一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型，其特征在于该晶型X射线粉末衍射中，2θ衍射角度还在6.36±0.2°,7.60±0.2°,8.39±0.2°,10.78±0.2°,16.72±0.2°,19.68±0.2°和20.62±0.2°,22.56±0.2°处有特征峰。

3.如权利要求2所述的一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型，其特征在于该晶型X射线粉末衍射图表征如下：

4.如权利要求1或2或3所述的一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型，其特征在于热重分析和差示扫描量热法分析(0-100℃)该晶型包含4.0wt％的水分，即一分子水。

5.如权利要求1或2或3所述的一种高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的新晶型，其特征在于差示扫描量热法测得的热分析图,该晶型分别在101℃有强而宽的吸热峰，在134℃左右有一个中强吸热峰，在204℃左右有一个弱吸热峰。

6.制备如权利要求1所述的一种新晶型的高纯度沙库比曲半钙盐一水合物的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)将AHU377游离酸溶解在适当的有机溶剂中，加入碱液使其溶液的PH值达到8.5-9.5，分层，水层为AHU377相应的盐；

2)将生成的AHU377相应的盐与水溶性钙盐在水体系中相混合，析出AHU377半钙盐。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于AHU377游离酸与溶剂的摩尔体积比为2mmol：6-12ml；AHU377游离酸与水溶性钙盐的摩尔比为2：3-6。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的溶剂选自酯类，所述的碱液选自氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液；

步骤2)中所述的水溶性钙盐为碳酸氢钙，高氯酸钙，氯化钙或醋酸钙。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的酯类包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的水溶性钙盐选自氯化钙。