[发明专利]一种合成单溴代稠环芳烃类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710367448.0 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN107434758B | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 王力耕;余琴;陈璐焌;章华隆 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 单溴代稠环 芳烃 化合物 方法 | ||
1.一种合成如式Ⅱ所示的单溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于，所述的制备方法为：以式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物为底物，加入碱金属溴化物，在水和有机溶剂的混合溶液中，再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs，在45～55℃下反应5～7h，反应结束后，所得反应混合物经后处理过程得到式Ⅱ所示的单溴代稠环芳烃类化合物；所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:0.6～0.8:0.7～1.2，所述的碱金属溴化物为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷或溴化铯；所述的水与有机溶剂的混合溶液为体积比为1:5:9的水、二氯甲烷及乙酸的混合溶液；
2.如权利要求1所述的一种合成单溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于：所述的水和有机溶剂的混合溶液的总体积用量以式Ⅰ所示的稠环芳烃类物质的量计为7.5～10ml/mmol。
3.如权利要求1～2所述的一种合成单溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于：所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物的反应温度为50℃，反应时间为6h。
4.如权利要求1～2所述的一种合成单溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于：式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:0.6:0.9。
5.如权利要求1所述的一种合成单溴代稠环芳烃类化合物的方法，其特征在于：反应结束后，所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤后，二氯甲烷萃取，合并有机相，减压浓缩后得粗产物，所得粗产物以石油醚：乙酸乙酯＝10～15:1作为洗脱剂，经柱层析分离，得到目标产物式Ⅱ所示的单溴代稠环芳烃类化合物。
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