[发明专利]一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法有效
申请号: | 201710367664.5 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107417489B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 王力耕;陈璐焌;章华隆;余琴 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/22;B01J27/138 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 溴代稠环 芳烃 化合物 方法 | ||
1.一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于,所述的方法按如下步骤进行:
以式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物为底物,加入碱金属溴化物,在水和有机溶剂的混合溶液中,再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs,在25~55℃下反应4~8 h,反应结束后,所得反应混合物经后处理过程得到式Ⅱ所示的单溴代稠环芳烃类化合物或式Ⅲ所示的双溴代稠环芳烃类化合物;所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:0.6~1.5:0.9~1.9,所述的水与有机溶剂的混合溶液为体积比为1:5:9的水、二氯甲烷及乙酸的混合溶液,
。
2.如权利要求1所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的碱金属溴化物为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷或溴化铯。
3.如权利要求1所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的水和有机溶剂的混合溶液的总体积用量以式Ⅰ所示的稠环芳烃类物质的量计为7.5~10ml/mmol。
4.如权利要求1~3之一所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的反应温度为35~45℃,反应时间为5h。
5.如权利要求1~3之一所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:0.6:0.9。
6.如权利要求1~3之一所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的式Ⅰ所示的稠环芳烃类化合物、碱金属溴化物和ZnAl-BrO3--LDHs的物质的量之比为1:1.2:1.8。
7.如权利要求1~3之一所述的一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:反应结束后,所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤后,二氯甲烷萃取,合并有机相,减压浓缩后得粗产物,所述的粗产物以石油醚:乙酸乙酯=10~15:1作为洗脱剂,经柱层析分离,得到式Ⅱ所示的单溴代稠环芳烃类化合物或式Ⅲ所示的双溴代稠环芳烃类化合物。
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