[发明专利]一种饱和加氢Pd催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法在审
申请号: | 201710368241.5 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107213895A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 崔春生;景文;肖博;王玉强;王建伟;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C08F12/08;C08F8/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274512 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 饱和 加氢 pd 催化剂 制备 及其 催化 聚苯乙烯 方法 | ||
1.一种饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)以非离子型表面活性剂三嵌段共聚物P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,1,3,5-三甲基苯、氟化铵为扩孔剂,在酸性条件下通过水热法合成,50-130℃下干燥2-20h,然后在300-800℃下焙烧2-8h,得到粉末状MCF材料;(2)按照钯为粉末状MCF材料的1.0-8.0wt%计算钯金属盐的质量,将钯金属盐溶解,制取浸渍液;(3)将粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍10-48h,然后在40-120℃下干燥12-40h,最后在200-700℃下焙烧2-7h,成型过筛得到催化剂产品。
2.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,水热法合成温度为80-170℃,粉末状MCF材料的孔径为18-64nm,窗口大小为10-35nm。
3.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,钯金属盐为氯化钯或醋酸钯,溶解钯金属盐的溶剂为去离子水、丙酮、浓度不高于5.0wt%盐酸溶液和浓度不高于5.0wt%硝酸溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,粉末状MCF材料浸渍后先在低温下干燥,再加热干燥。
5.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,催化剂产品的粒径为20-60目。
6.根据权利要求1所述方法得到的催化剂催化聚苯乙烯加氢的方法,其特征在于:以装填在焙烧还原装置中的0.5-5mL催化剂进行还原,还原温度为50-180℃,还原气体体积为催化剂体积的100-900倍,还原气体中氢气的体积含量为20-80%,还原时间为1-6h。
7.根据权利要求6所述的催化聚苯乙烯加氢的方法,其特征在:初始氢压为2-10MPa,温度为50-220℃,PS溶剂溶度为0.1-3.5wt%,催化剂和PS的质量比为1:2,溶剂为体积比为1:1-8的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂。
8.根据权利要求6所述的催化聚苯乙烯加氢的方法,其特征在于:还原后的催化剂快速转移到间歇式反应釜。
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