[发明专利]一种复合硅碳负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合硅碳负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤，具体制备步骤如下：

步骤一、膨胀石墨预处理：向膨胀石墨中滴加二甲基甲酰胺，加入量为膨胀石墨质量的8~15倍，将膨胀石墨润湿，超声处理30~120min，得到的悬浊液备用；

步骤二、配置前驱体悬浊液：将正硅酸乙酯溶解于步骤一中所述悬浊液中，正硅酸乙酯加入量是膨胀石墨质量的15~23倍；加入水解的催化剂并保持溶液的PH在一定范围内，催化剂为硝酸，控制PH范围在2~5之间；

步骤三、前驱体制备：将去离子水逐滴滴加到步骤二中所述前驱体悬浊液中，加入去离子水的质量为正硅酸乙酯质量的1.2~1.8倍，并加以强烈搅拌30分钟，25℃静置1~5小时，之后将悬浊液在60~80℃下烘干，得到前驱体；

步骤四、富硅材料制备：将前驱体与镁粉混合，镁粉质量为正硅酸乙酯的1/3~1/2，在氩气保护下高温烧结，烧结温度在600~800℃之间，烧结时间在2~5小时之间，将二氧化硅还原，生成物经过酸洗、水洗后烘干，粉碎后，便得到富硅材料；

步骤五、硅碳复合材料制备：将聚丙烯腈溶解于有机溶液中，配置溶液浓度在5%~20%之间，有机溶剂为二甲基甲酰胺，加入适当质量的步骤四中所得的富硅材料，富硅材料的加入量根据不同的容量需求添加，添加质量应保证理论硅含量在20%以下，经过充分球磨搅拌混合后，用静电纺丝方法制得硅碳负极复合丝体；将硅碳负极复合丝体在保护气氛下500~800℃之间高温煅烧4~8小时碳化，之后经过粉碎便得到硅碳复合材料。

2.根据权利要求1中所述的一种复合硅碳负极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤一中向膨胀石墨中滴加二甲基甲酰胺，可替换为向膨胀石墨中滴加二甲基乙酰胺，或向膨胀石墨中滴加N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1中所述的一种复合硅碳负极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤二中的催化剂可由硝酸替换为盐酸，控制PH范围在2~5之间；也可以是氨水，控制溶液PH范围在8~12。

4.根据权利要求1中所述的一种复合硅碳负极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤五中聚丙烯腈溶解于有机溶液中，可将聚丙烯腈替换为聚乙烯吡咯烷酮溶解于有机溶液中，或聚甲基丙烯酸甲酯解于有机溶液中。

5.根据权利要求1中所述的一种复合硅碳负极材料的制备方法，其特征在于所述的步骤五中的有机溶剂可由二甲基甲酰胺替换为二甲基乙酰胺或无水乙醇。