[发明专利]防板结异形复合发光粉及其制备方法有效
申请号: | 201710368738.7 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107118759B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 窦仁美;温强;叶常青;周京西;贾亮;罗开元;宋延林 | 申请(专利权)人: | 苏州中科纳福材料科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/79;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人: | 孙万玲 |
地址: | 215024 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 板结 异形 复合 发光 及其 制备 方法 | ||
1.一种防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在水和乙醇的混合溶液中加入非离子表面活性剂P123,以盐酸调节混合溶液pH至酸性,均匀搅拌后滴加正硅酸乙酯TEOS并搅拌均匀得到澄清透明的二氧化硅前驱体溶液;
S2、将硝酸锶、硝酸镁、硝酸铕和硝酸镝按比例溶解于盐酸水溶液中,将该水溶液滴加入上述二氧化硅前驱体溶液中,再通过加入棕榈酸和二丙酮醇的复合溶剂来调整产品形貌,搅拌均匀并转移至四氟乙烯的高压反应釜中,于适当温度下水热反应,得到发光粉的前驱体;
S3、将上述反应产物前驱体洗涤干净,先在空气气氛下煅烧除去有机物种,再用H2/Ar混合气体作为还原气氛,在管式炉中控制升温速度并煅烧,得到防板结异形复合发光粉。
2.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述水和乙醇的混合液的比例在10:1~5:1的范围内。
3.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述非离子表面活性剂P123的含量为0.5wt%~8.0wt%;所述盐酸与TEOS的摩尔比为1:4~5:1;所述TEOS的含量为溶液体积的0.5%~1%。
4.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,所述TEOS与硝酸锶的比例为10:1~20:1。
5.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述棕榈酸和二丙酮醇的复合溶剂与TEOS的摩尔比为1:5~1:8;所述硝酸锶、硝酸镁、硝酸铕和硝酸镝的比例为硝酸锶:硝酸镁:硝酸铕:硝酸镝=100:10:1:2~80:40:1:2。
6.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述水热反应温度为140℃~160℃,反应时间为12~24小时。
7.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述空气气氛下煅烧的温度控制在600℃,煅烧时间为4小时;所述管式炉中的升温速度控制在1℃/min~5℃/min,所述管式炉中煅烧的温度控制在1300℃~1600℃,煅烧时间为3~5小时。
8.如权利要求1所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,所述防板结异形复合发光粉有分散的发光纳米颗粒,其粒径为30~60nm,单分散系数为0.05~0.1。
9.如权利要求1~13任意一项所述的防板结异形复合发光粉的制备方法,其特征在于,所述防板结异形复合发光粉为海胆状形貌,其粒径为2~5μm。
10.一种由权利要求1~14任意一项所述的防板结异形复合发光粉的制备方法得到的防板结异形复合发光粉。
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