[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法在审
| 申请号： | 201710369523.7 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN107089935A | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;贺鹏飞;周家林;芮源隆;王海;吉右根;姜南;张兰;郭家伟;陈星煜;程翔宇 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院;连云港市新鑫隆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/14 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222005 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲砜基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）将水、对甲苯磺酰氯、碳酸钠和亚硫酸钠加入反应釜中，控制反应温度为65℃，在搅拌条件下投入活性炭，混合均匀，保温 30-60 分钟，过滤得到澄清溶液；
（2）将步骤（1）中得到的澄清溶液置于甲基化反应釜中，升温至90℃，通入一氯甲烷气体，保持反应压力为0.4MPa；反应4h后，压力保持不变，缓慢滴加碱液，控制反应液 pH 值在 12-14之间，滴加完毕后，进行精制；
（3）转入洗涤槽中，用清水洗涤，洗涤至物料 pH为 7-8，再放入离心机中离心，得到湿品进一步干燥得到成品对甲砜基甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：以水的重量分数为150份计，其他各原料的重量分数为：对甲苯磺酰氯30-40份、碳酸钠20-30份和亚硫酸钠20-40份。
3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所述对甲苯磺酰氯是通过以下步骤获得的：在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。
4.根据权利要求3所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：以氯磺酸的重量份数100份计，其他各原料的重量份数分别为：催化剂0.5-1.2份，氯化铵8-12份，甲苯60-80份，水3-8份和二氯甲烷100-140份。
5.根据权利要求2或3所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺或二苯胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：所述离心后得到的水进入MVR系统蒸馏，蒸馏出的水再次进过膜系统，最终得到的水再次作为投料水使用。
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