[发明专利]一种直接加热法快速制备超薄NaA沸石膜的方法在审

专利信息
申请号: 201710370994.X 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107174954A 公开(公告)日: 2017-09-19
发明(设计)人: 王金渠;邢庆达;李华征;杨建华;鲁金明;张艳 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: B01D61/36 分类号: B01D61/36;B01D67/00;B01D71/02
代理公司: 大连理工大学专利中心21200 代理人: 温福雪,侯明远
地址: 124221 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 直接 加热 快速 制备 超薄 naa 沸石膜 方法
【权利要求书】:

1.一种直接加热法快速制备超薄NaA沸石膜的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)将NaA沸石分子筛晶种分散于溶剂中,得NaA沸石分子筛晶种液;NaA沸石分子筛晶种液中NaA沸石分子筛晶种的含量为NaA沸石分子筛晶种液的0.05~5wt%;

(2)将步骤(1)中得到的NaA沸石分子筛晶种液涂敷在多孔载体表面引入NaA晶种层;

(3)将Si源、Al源和NaOH溶解在去离子水中,在20~40℃下搅拌1~12h得合成液,合成液中各组分的摩尔比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=1~25:2~50:1:100~2500;

(4)将步骤(2)得到的负载有NaA晶种层的多孔载体与步骤(3)得到的合成液装入直接加热晶化釜中,将带有电加热棒和热电偶的釜盖拧紧,使多孔载体完全浸入合成液,打开控温仪表电源进行加热;在60~120℃下水热合成反应0.2~6h,合成反应结束后,用去离子水洗涤至中性,在50~100℃下烘干10~24h,即得到NaA沸石膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的NaA沸石分子筛晶种液中NaA沸石分子筛晶种的含量为0.1~1.0wt%;在NaA沸石分子筛晶种液中NaA沸石分子筛晶体颗粒大小为30nm~4μm。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的多孔载体的材质为氧化铝、氧化锆、莫来石、不锈钢或金属网,其孔径为0.02μm~50μm,其形状为片状、平板、管状、中空纤维或多通道载体。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中用NaA沸石分子筛晶种液在所述的多孔载体表面引入晶种层的方法采用热浸渍或变温热浸渍法。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中用NaA沸石分子筛晶种液在所述的多孔载体表面引入晶种层的方法采用热浸渍或变温热浸渍法。

6.根据权利要求1、2或5所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠。

8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠。

9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的Al源为Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3、NaAlO2、Al2O3或Al(OCH(CH3)2)3

10.根据权利要求1、2、5、7或8所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的直接加热晶化釜结构为立式或卧式,材质为不锈钢、碳钢、搪瓷、钢衬或聚四氟乙烯,加热方式为电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热或内盘管加热。

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