[发明专利]一种人参二醇皂苷及人参二醇型皂苷单体的制备方法

权利要求书

1.一种人参二醇皂苷的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；

（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，收集上柱流出液，浓缩干燥得人参二醇皂苷粗品；

（3）向步骤（2）人参二醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液溶解，过滤去除不溶物，在过滤后溶液中添加其质量4-5倍乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，收集沉淀，将沉淀用其质量4-5倍的纯净水溶解，减压浓缩去除有机溶剂，备用；

（4）将步骤（3）人参二醇皂苷水溶液湿法上色谱树脂柱，上样完后静置半小时，然后用质量百分比浓度40-45%的乙醇溶液解析杂质，TLC鉴别到无人参三醇类杂质停止解析，更换质量百分比浓度60-70%的乙醇溶液或甲醇溶液解析，收集解析液即得人参二醇皂苷溶液；

（5）将步骤（4）人参二醇皂苷溶液进行低温减压浓缩回收有机溶剂，得人参二醇皂苷流浸膏，冷冻干燥得人参二醇皂苷；

所述步骤（2）中50-70μm孔径大孔吸附树脂型号为ZGCAD45、IIZ-803或D4006，大孔吸附树脂用量为生药量的1.5-2倍，上柱流速为2.5-3柱体积/h；

所述色谱树脂为R型树脂Chroma-R204或PRP树脂，树脂用量为步骤（3）沉淀质量的6-7倍。

2.根据权利要求1所述人参二醇皂苷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中第一次提取添加生药质量7-8倍的乙醇溶液，第二次提取添加生药质量5-6倍的乙醇溶液，第三次提取添加生药质量3-4倍的乙醇溶液，每次提取时间12h；浓缩液用纯净水稀释到4-5倍生药量。

3.一种人参二醇型皂苷单体的制备方法，其特征在于：

（1）以三七、西洋参或人参为原料，粉碎后采用质量百分比浓度60-80%的乙醇溶液冷浸提取，过滤后滤渣再提取2次，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，浓缩液用纯净水稀释后硅藻土过滤，收集滤液；

（2）将步骤（1）滤液过50-70μm孔径大孔吸附树脂柱吸附人参三醇皂苷，收集上柱流出液，浓缩干燥得人参二醇皂苷粗品；

（3）向步骤（2）人参二醇皂苷粗品中加入其质量3-4倍的质量百分比浓度95-100%的甲醇或95-100%乙醇溶液溶解，过滤去除不溶物，在过滤后溶液中添加其质量4-5倍乙酸乙酯或乙腈，搅拌混匀后静置2-4小时，收集沉淀，将沉淀用其质量4-5倍的纯净水溶解，减压浓缩去除有机溶剂，备用；

（4）将步骤（3）人参二醇皂苷水溶液湿法上色谱树脂柱，上样完后静置半小时，然后用质量百分比浓度40-45%的乙醇溶液解析杂质，TLC鉴别到无人参三醇类杂质停止解析，更换质量百分比浓度50-55%乙醇溶液或甲醇溶液解析，收集解析液，解析液为人参皂苷Rb1单体解析液，Rb1洗脱完后，更换质量百分比浓度60-65%的乙醇溶液或甲醇溶液洗脱，收集洗脱液为人参皂苷Rd单体解析液；

（5）将步骤（4）所得人参皂苷Rb1单体解析液、人参皂苷Rd单体解析液分别进行低温减压浓缩回收有机溶剂，得人参皂苷Rb1浓缩液和人参皂苷Rd浓缩液，将Rb1浓缩液进行丙酮水或丙酮甲醇重结晶，取结晶体冷冻干燥得人参皂苷Rb1粉末；将人参皂苷Rd浓缩液进行真空减压干燥得人参皂苷Rd粉末；

所述步骤（2）中50-70μm孔径大孔吸附树脂型号为ZGCAD45、IIZ-803或D4006，大孔吸附树脂用量为生药量的1.5-2倍，上柱流速为2.5-3柱体积/h；

色谱树脂为R型树脂Chroma-R204或PRP树脂，树脂用量为步骤（3）沉淀质量的6-7倍。

4.根据权利要求3所述的人参二醇型皂苷单体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中第一次提取添加生药质量7-8倍的乙醇溶液，第二次提取添加生药质量5-6倍的乙醇溶液，第三次提取添加生药质量3-4倍的乙醇溶液，每次提取时间12h；浓缩液用纯净水稀释到4-5倍生药量。