[发明专利]一种利用吡啶类离子液体催化制备烷基糖苷的方法在审

专利信息
申请号: 201710372983.5 申请日: 2017-05-24
公开(公告)号: CN107098941A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 张锁江;高红帅;张香平;吴文亮;杨飞飞;曾少娟 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C07H15/04 分类号: C07H15/04;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 北京品源专利代理有限公司11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 吡啶 离子 液体 催化 制备 烷基 糖苷 方法
【说明书】:

技术领域:

本发明属于烷基糖苷的制备方法,特别涉及一种利用吡啶类离子液体催化制备烷基糖苷的方法。

背景技术:

烷基糖苷是一类新型的绿色表面活性剂,一般由葡萄糖和脂肪醇为原料在酸性催化剂下脱去一分子水生成的产物。它是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂,兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性,它的降解产物为CO2和H2O,被国际公认为“绿色”功能性表面活性剂。由于它具有优良的增粘、增溶、乳化等性能,在日化、洗涤、食品、制药等领域具有广阔的应用前景。

目前烷基糖苷的制备方法主要采用一步法(见式1):葡萄糖和脂肪醇为原料,在催化剂的存在下直接反应生成烷基多糖苷。专利CN101696226B, CN101781342B,CN105418699A报道了一步法制备烷基糖苷:利用无机酸(HCl、 H3PO4、H2SO4、H2SO4/SiO2)或有机酸(乙二胺四乙酸、对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸)作为催化剂,于80℃~130℃反应4~8个小时得到含有烷基糖苷与脂肪醇的反应混合物,以上方法中所用的酸催化剂反应后用碱中和,造成催化剂无法重复使用,同时会产生大量的含盐废水污染环境。另外,由于目前烷基糖苷制备过程中使用的催化剂体系催化效率低,导致脂肪醇必须过量4倍以上,葡萄糖才能完全转化。一方面由于大量的脂肪醇未参加反应,造成反应器利用率低,同时需要消耗额外的能耗;另一方面由于脂肪醇会影响烷基糖苷的性能,必须将产物中未反应的脂肪醇尽可能完全除去,导致后续分离工艺复杂。开发高效的催化剂是烷基糖苷生产面临的一个关键技术难题。

近年来,离子液体作为一种新型的介质已引起学术界与工业界的广泛关注,被广泛用于分离、催化等领域。酸性离子液体的出现为烷基糖苷的合成提供了一种新型催化剂。专利CN105126905A采用咪唑类酸性离子液体催化制备烷基糖苷,该离子液体具有较好的催化活性,但反应结束后仍需要用碱中和酸性离子液体,离子液体催化剂无法重复使用。专利CN106117277A报道了利用离子液体与酸形成的复配体系催化制备烷基糖苷,虽然降低了离子液体催化剂的成本,同样存在离子液体催化剂无法重复使用,且产生含盐废水的问题。专利 CN101787058B利用具有B酸性的己内酰胺类离子液体作为催化剂制备烷基糖苷,虽然该离子液体也可高效制备烷基糖苷,反应结束利用过滤的方法实现离子液体的再生。但制备长碳链烷基糖苷时,由于产品粘度很大,很难通过过滤实现离子液体催化剂的再生。

针对上述问题,本发明提出利用具有催化活性的吡啶类离子液体制备烷基糖苷,结合乙酸乙酯或乙醚与离子液体不溶,而与反应混合物互溶的特性,反应结束后利用乙酸乙酯或乙醚萃取反应产物,吡啶类离子液体被分离出来可以重复使用,萃取液经过蒸馏分别除去乙酸乙酯或乙醚、脂肪醇,最后获得烷基糖苷。与现有工艺相比,该工艺不产生含盐废水,且离子液体催化剂可以重复使用,从而降低生产工艺的成本。

发明内容:

本发明的目的在于克服目前烷基糖苷制备过程中单位催化剂反应效率低,且催化剂不可重复使用的难题,提出利用有催化活性的吡啶类离子液体制备烷基糖苷。

本发明所述的一种利用吡啶类离子液体催化制备烷基糖苷的方法。吡啶类离子液体的结构通式如下:

其中,R1=CnH2nSO3H(n为整数,1≤n≤4)。

另外,葡萄糖与脂肪醇摩尔比为1:1.5~1:4,催化剂的量为葡萄糖用量的0.5%~1.5%;反应温度为80℃~120℃,反应时间为2~8h;脂肪醇为长碳链脂肪醇,优选正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇。

具体实施方式:

实施例1:N-(3-磺酸基)丙基-吡啶硫酸氢盐离子液体催化制备烷基糖苷

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