[发明专利]一种双疏水基表面活性剂及其制备方法在审
申请号: | 201710373670.1 | 申请日: | 2017-05-24 |
公开(公告)号: | CN107159053A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 李云峰 | 申请(专利权)人: | 浙江科峰有机硅有限公司 |
主分类号: | B01F17/38 | 分类号: | B01F17/38;B01F17/42;B01F17/02;B01F17/14;C07C41/03;C07C43/13;C07C303/24;C07C305/10;C07F9/09;C08G65/28 |
代理公司: | 嘉兴永航专利代理事务所(普通合伙)33265 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双疏水基表面活性剂,其特征在于:该双疏水基表面活性剂的分子结构式为:其中R=CnH2n+1,n≥5。
2.一种权利要求1所述的双疏水基表面活性剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式为具体步骤为:以醇(ROH)和环氧氯丙烷为原料,加入相转移催化剂,在搅拌、回流冷凝条件下进行反应,反应温度为45℃~65℃,反应时间为2h~8h,醇(ROH)、环氧氯丙烷和相转移催化剂的摩尔比为1:2.2~3.5:0.03~0.15;反应后的产物经减压抽滤,饱和氯化钠水溶液水洗至中性,干燥,减压蒸馏得透明的微粘稠液体即为产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的醇选自戊醇、庚醇、异辛醇、十二醇、十四醇或十六醇,相转移催化剂是四丁基溴化铵。
4.一种磺酸盐类双疏水基表面活性剂,其特征在于:该双疏水基表面活性剂的分子结构式为:其中R=CnH2n+1,n≥5。
5.一种权利要求4所述的磺酸盐类双疏水基表面活性剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式为
,
步骤包括:
a、制备羟基双疏水基产物,即权利要求1所述的双疏水基表面活性剂;
b、在装有电动搅拌器、温度计、滴液漏斗、HCl气体吸收装置的四口反应瓶中,加入步骤a制得的羟基双疏水基产物,在强烈搅拌下,按羟基双疏水基产物1~4倍的质量滴加HSO3Cl(氯磺酸),滴加时间控制在0.5~3h内,反应温度控制在10~45℃,用NaOH溶液吸收放出的HCl,NaOH的用量为HSO3Cl质量的5~35%;加料结束后,反应1~5h,使产物充分磺化;放置1~8h,使生成的HCl尽可能地排出;接着,在装有电动搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口反应瓶中,再加入NaOH溶液,NaOH的用量相当于HSO3Cl质量的5~25%;在15~60℃的温度下向体系中滴加芳基磺酸,时间控制在0.5~2.5h,滴加结束后,调节整个体系的pH值至7~8,产物即为磺酸盐类双疏水基表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的磺酸盐类双疏水基表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的芳基磺酸选自甲基苯磺酸,十二烷基烷基苯磺酸,十四烷基烷基苯磺酸或甲基萘磺酸中的一种。
7.一种聚氧乙烯醚类双疏水基表面活性剂,其特征在于:该双疏水基表面活性剂的分子结构式为:其中R=CnH2n+1,n≥5。
8.一种权利要求7所述的聚氧乙烯醚类双疏水基表面活性剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式为
,
步骤包括:
a、制备羟基双疏水基产物,即权利要求1所述的双疏水基表面活性剂;
b、将0.02~0.10mol步骤a制得的羟基双疏水基产物和0.0025~0.02mol氢氧化钠加入到高压釜中,得到化合物n,抽真空,通入高纯氮气,并用高纯氮气置换2~4次,然后通入环氧乙烷使化合物n与环氧乙烷的摩尔比为1:20~30,搅拌下升温到100~160℃,在120℃~180℃下反应1~3h;将反应釜冷却至室温,反应液经酸中和、活性炭脱色后得到聚氧乙烯醚类双疏水基表面活性剂。
9.一种磷酸盐类双疏水基表面活性剂,其特征在于:该双疏水基表面活性剂的分子结构式为:其中R=CnH2n+1,n≥5。
10.一种权利要求7所述的磷酸盐类双疏水基表面活性剂的制备方法,其特征在于:该方法的反应式为
,
步骤包括:
a、制备羟基双疏水基产物,即权利要求1所述的双疏水基表面活性剂;
b、将溶剂CCl4、POCl3混合后水浴加热至10~35℃,将步骤a制得的羟基双疏水基产物滴加至溶剂体系内,其中,羟基双疏水基产物和POCl3摩尔比为1:1~2,CCl4为羟基双疏水基产物和POCl3总质量的70%~100%;在15~35℃下保温反应1-1.5h,再升温至80~100℃继续反应8~10h,反应生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收,得中间产物2-(O-磷酰二氯)二疏水基产物;接着将该中间产物滴入过量的冷水中,得磷酸盐类双疏水基表面活性剂。
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