[发明专利]SBA-15介孔分子筛及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及粉煤灰的利用领域，公开了粉煤灰制备SBA‑15介孔分子筛的方法及SBA‑15介孔分子筛和应用。粉煤灰制备SBA‑15介孔分子筛的方法包括：(1)将粉煤灰、碱和水混合进行碱溶反应，并将得到的产物进行过滤得到滤液；(2)将所述滤液进行pH调节为酸性，并与聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物进行混合配制得到合成母液；(3)将所述合成母液放入高压釜内，在加热、加压条件下进行水热晶化反应，得到SBA‑15介孔分子筛。可以实现粉煤灰制备得到SBA‑15介孔分子筛，利用粉煤灰并得到高附加值材料。得到的SBA‑15介孔分子筛在组成上还含有Al，并具有介孔、微孔双孔结构。

技术领域

本发明涉及粉煤灰的利用领域，具体涉及粉煤灰制备SBA-15介孔分子筛的方法及SBA-15介孔分子筛和应用。

背景技术

煤炭作为化石燃料，在国民经济发展中发挥着举足轻重的作用。但是煤炭燃烧排放出的大量粉煤灰废物也逐年提高，任意堆放，不仅会占用大量的土地资源，而且还会造成地下水的重金属污染，严重破坏生态平衡、污染环境。目前处理粉煤灰的主要方法有制砖，作为造桥、铺路、墙体材料等工业填充物，具有操作过程简单、技术要求水平低和容易就地消化等优点，但是附加值较低。

介孔分子筛是一种新兴的分子筛材料，但是常规的介孔分子筛制备以硅酸钠或正硅酸乙酯为硅源，较贵且有毒，不适合大规模工业生产。

CN103818920A公开了一种制备Si-Al有序介孔分子筛的方法，其中，包括：以火电厂废弃的粉煤灰为原料萃取得到含有硅和铝的溶液，以CTAB为模板剂，加入乙醇和水在室温下快速合成预产品置于马弗炉中煅烧除去模板剂，冷却后得到产品；其中，所述CTAB、水、乙醇和溶液中硅铝总量的摩尔比为(0.4-0.6)：(300-500)：(50-60)：1。进一步公开：萃取硅铝源为将粉煤灰和NaOH混合后进行550-600℃煅烧1-2h，冷却后研磨并与水混合再分离出上清液作为硅铝源溶液；然后将CTAB、水、乙醇加入硅铝源溶液得到混合溶液，采用酸调节混合溶液的pH为9-10，搅拌得到白色固体。该方法处理粉煤灰的方法为碱熔法，需要高温煅烧，耗能大，工艺不绿色；并且用酸调节的方法得到介孔分子筛，而非水热晶化的方法。

CN103861556A公开了一种粉煤灰基SBA-15的制备方法，包括：(1)将粉煤灰和碱混合后熔融、冷却得到混合料；(2)将混合料加水溶解并过滤得到上清液；(3)将表面活性剂P123溶解于水中，调节pH为酸性，然后老化，并过滤、洗涤、干燥；(4)将步骤(3)干燥后的材料焙烧，得到粉末状材料粉煤灰基SBA-15。公开了得到的介孔材料的孔容为0.6-0.9cm³/g，比表面积为370-810m³/g，孔径为5-8nm；没有公开介孔材料的组成是否还有铝，材料是否具有微孔结构。其中粉煤灰采取碱熔法处理，需要高温煅烧能耗大，合成介孔分子筛不用水热等苛刻条件。

现有技术采用碱熔反应能耗大，且与酸调合成相结合，不采用水热晶化反应将粉煤灰制备为介孔材料。但是在吸附和催化领域，材料能够具有微孔、介孔复合的孔结构可以有更好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了解决粉煤灰如何制备出含铝且具备双孔结构的介孔分子筛的问题，提供了粉煤灰制备SBA-15介孔分子筛的方法及SBA-15介孔分子筛和应用。该SBA-15介孔分子筛的组成中含有氧化铝并且结构上具有微孔、介孔双孔结构。该介孔分子筛可以利用粉煤灰现生产具有更好组成和结构的高附加值的介孔分子筛，提高粉煤灰的利用价值。

为了实现上述目的，本发明的第一方面，提供一种粉煤灰制备SBA-15介孔分子筛的方法，该方法包括：(1)将粉煤灰、碱和水混合进行碱溶反应，并将得到的产物进行过滤得到滤液；(2)将所述滤液进行pH调节为酸性，并与聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物进行混合配制得到合成母液；(3)将所述合成母液放入高压釜内，在加热、加压条件下进行水热晶化反应，得到SBA-15介孔分子筛。