[发明专利]一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法在审

专利信息
申请号: 201710374507.7 申请日: 2017-05-24
公开(公告)号: CN107090250A 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 赵生护;赵生保 申请(专利权)人: 安徽龙泉硅材料有限公司
主分类号: C09J1/02 分类号: C09J1/02;C09J11/08;C09J11/04;C09J11/06;C01B33/32
代理公司: 安徽信拓律师事务所34117 代理人: 娄尔玉
地址: 233400 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 工业 硅酸钠 胶黏剂 方法
【权利要求书】:

1.一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法,其特征在于:包括以下步骤制备而成:

1)将固体氢氧化钠与硅微粉按照重量比2.5-3:1的比例加入电熔炉中,升温曲线按照8-10℃/分钟升温至200℃,然后按照4-6℃/分钟升温至320-350℃,经过加温后使所述固体氢氧化钠熔融,再继续按照4-6℃/分钟升温至400-450℃,停止加热,直至所述硅微粉反应完全,即得原硅酸钠粗品;

2)将原硅酸钠粗品所在环境温度升高至100℃~140℃,保温0.5~1小时;温度升高至190℃~210℃,保温1~2小时;温度升高至295℃~305℃,保温1.8~2.5小时;再将所述原硅酸钠粗品冷却至40℃以下,使所述原硅酸钠粗品固化完全,即得固体硅酸钠;

3)将所述固体硅酸钠溶于水,然后过滤,得到硅酸钠溶液,在所述硅酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠生成沉淀轻质二氧化硅以及亚硫酸钠溶液,将生成的混合物过滤;

4)将步骤(3)结束时产生的滤液的一部分与所述二氧化硫接触反应,且生成的亚硫酸氢钠产品循环到步骤(3)中重复利用;

5)将步骤(3)结束时得到的滤饼进行酸化、过滤、洗涤和干燥,得到轻质二氧化硅;

6)将步骤(3)结束时产生的滤液的另一部分滤液浓缩并干燥,获得高品质工业硅酸钠;

7)将制备的高品质工业硅酸钠同2倍的树脂乳液混合,混合后放入特制的粘胶剂和水混合溶液中,过程中,利用煤气发生炉产生的水煤气依次通过旋风除尘器、交换器和蓄热室,蓄热室设置有夹层,夹层与煤气发生炉的余热管连接,通过煤气发生炉的余热对混合溶液进行保温,搅拌均一,搅拌时长3分钟,停止保温,自然冷却,沉淀,去除水分,将沉淀物干燥后,加入硅砂内,充分混合即得水玻璃胶黏剂。

2.根据权利要求1中所述的一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法,其特征在于:所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成:酯固化水玻璃自硬砂10-13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101-130份、纤维65-80份、过硫酸铵2-5份、聚乙烯醇3-5份、碳酸钠1-20份、双氧水450-500份,二甲基硅橡胶45-50份,无水乙醇1-2份,白炭黑颗粒10-15份,20%碳酸钠水溶液15-20份、氢氧化钙:10-20份、水2300-2600份、三苯基磷2-5份、水合氯化铑20-27份、催化剂13-16份、植物胶200-220份。

3.根据权利要求2中所述的一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法,其特征在于:所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成:酯固化水玻璃自硬砂10份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂101份、纤维65份、过硫酸铵2份、聚乙烯醇3份、碳酸钠1份、双氧水:450份,二甲基硅橡胶:45份,无水乙醇1份,白炭黑颗粒10份,20%碳酸钠水溶液15份、氢氧化钙10份、水2300份、三苯基磷2份、水合氯化铑20份、催化剂13份、植物胶200份。

4.根据权利要求2中所述的一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法,其特征在于:所述的粘胶剂和水混合溶液包括以下组分制备而成:酯固化水玻璃自硬砂13份、磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂130份、纤维80份、过硫酸铵5份、聚乙烯醇5份、碳酸钠20份、双氧水500份,二甲基硅橡胶50份,无水乙醇2份,白炭黑颗粒15份,20%碳酸钠水溶液20份、氢氧化钙20份、水2600份、三苯基磷5份、水合氯化铑27份、催化剂16份、植物胶220份。

5.根据权利要求2中所述的一种制备工业硅酸钠胶黏剂的方法,其特征在于:所述的粘胶剂和水混合溶液主要由以下步骤制备而成:

将20%碳酸钠水溶液加入磷酸酯淀粉-植物胶共聚胶黏剂中,然后在搅拌和/或超声作用下缓慢加入过硫酸铵和双氧水,0~80℃温度下反应0.1~12小时,反应结束后,加入碳酸钠将体系pH值调至7;

将纤维和白炭黑颗粒用布包裹,放入上述步骤中,蒸馏,12-14分钟,取出布袋,将纤维和白炭黑混合,干燥,制成颗粒;

取颗粒与氢氧化钙混合,加入配有回流冷凝管的圆底烧瓶中,加入脱气后的无水乙醇,水浴加热至90℃回流使三苯基磷完全溶解,再从冷凝管上端加入溶于乙醇的水合氯化铑,氮气保护,回流搅拌反应2h,将反应沉淀物过滤、洗涤、干燥至恒质量,得到催化剂三苯基膦氯化铑RhCl(PPh3)3;

将二甲基硅橡胶加入高压反应釜中,脱空气后加入催化剂RhCl(PPh3)3,,升温至100℃、通入氢气至5.6MPa,反应11小时后出料,反应产物用异丙醇凝聚后置入40℃的真空烘箱中干燥72h;

干燥后加入到植物胶内,搅拌,加入到水中。

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