[发明专利]一种改性有机蒙脱土/尼龙6复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种改性有机蒙脱土/尼龙6复合材料的制备方法。

背景技术

尼龙6是一种用途很广的工程塑料，具有优异的综合性能，但也存在如弹性模数小，容易变形，耐热性、耐光性、耐磨性和吸湿性差等缺点。用无机材料特别是无机纳米材料来改性尼龙6是一种很好的解决方案，由于纳米无机粒子比表面积大，很容易团聚，再加上尼龙6的粘度大，因此在制备无机粒子小且分散均匀的尼龙6/无机纳米复合材料方面还有待进一步提高。目前，采用插层聚合法制备尼龙6/蒙脱土复合材料在国外己经取得工业化，但该复合材料也存在纳米粒子分散不均匀、纳米粒子与尼龙6基体相互作用力不强以及工艺复杂等问题。

因此选择合适的有机改性剂和工艺使蒙脱土不仅在尼龙6中分散剥离，而且与基体有很强的相互作用是一个很有价值的目标。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种具有较高力学、热学及耐磨性较好的改性有机蒙脱土/尼龙6复合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供一种改性有机蒙脱土/尼龙6复合材料的制备方法，其包括以下步骤：

a）有机蒙脱土的再次改性：将二氯亚砜加入到十八羧基溴化铵改性的有机蒙脱土中，搅拌升温于60~90℃下回流20~30小时，然后过滤洗涤，得到含有亚硫酰氯基团的有机改性蒙脱土；

b）将含有亚硫酰氯基团的有机改性蒙脱土加入四氢呋喃溶液中，其含量为2mg/ml-20mg/ml，然后加入氨丙基POSS，其质量为蒙脱土质量的1-3倍，搅拌升温于60~90℃下回流20~30小时，然后过滤洗涤，得到POSS改性的有机蒙脱土；

c）将尼龙6、尼龙6质量的1-15%的POSS改性有机蒙脱土放入混合机中混合均匀，后经挤出造粒，得到复合材料粒料。

进一步地，步骤a）中，有机蒙脱土在二氯亚砜中的含量为2mg/ml-20mg/ml。

进一步地，步骤b）中，含有亚硫酰氯基团的有机改性蒙脱土在四氢呋喃溶液中的含量为2mg/ml-20mg/ml。

本发明所达到的有益效果是：

本发明提供了一种针对有机改性蒙脱土的进一步改性方法，在有机改性蒙脱土中既引入酰胺键以增大与尼龙6的相互作用，又引入笼型硅氧烷结构增加复合材料的力学及热学性能。本发明利用市售的有机蒙脱土为原料，将其进一步改性以增大其与尼龙6的相互作用和分散，从而制备高性能复合材料，所得改性蒙脱土是一种比有机蒙脱土更适合的无机填料，与聚合物基体的亲和力更强；POSS改性剂与原有有机蒙脱土为化学键和，因此在熔融加工过程中不会脱落，性能稳定。本发明实现了对有机蒙脱土的再次改性，极大地改进了有机蒙脱土与聚合物材料的相互作用，分散性好。本发明的操作相对简捷，成本低。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明所用POSS改性有机蒙脱土反应原理图。

图2是本发明提供的改性有机蒙脱土/尼龙6复合材料制备的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

利用氨丙基POSS对18羧基溴化铵改性的有机蒙脱土进行改性，反应原理如图1所示。首先分别向250ml单口烧瓶中加入300mg的有机蒙脱土、磁子和约150ml二氯亚砜，在60℃条件下搅拌反应回流20小时。可以看到，反应前为浅黄褐色混浊液体，24小时候后为黑色浊液。用布氏漏斗抽滤得到灰黑色粉状即活化的有机蒙脱土。然后将抽滤得到的活化有机蒙脱土加入到250ml单口烧瓶中，再加入300mg氨丙基POSS、磁子和约150ml四氢呋喃，在60℃条件下搅拌反应回流20小时。抽滤得到灰色粉状固体，放入真空干燥箱，在50摄氏度条件下真空干燥24h后，用研钵研磨成粉末，后继续干燥约24h得到最终的POSS改性有机蒙脱土。将POSS改性有机蒙脱土以尼龙6的质量百分比为1%，在230℃下挤出，制备出最终复合材料，整个制备过程如图2所示。

实施例2