[发明专利]一种加盐干燥方法

说明书

一种加盐干燥方法，涉及加盐护孔干燥。将盐或盐溶液与固体多孔材料浆料和溶剂1混合，所述盐加热分解，混合液过滤，滤液回用，滤渣结晶过滤可；将得到的滤渣于结晶器中，进行变温或抗溶剂结晶，抗溶剂结晶加入溶剂2，溶剂2与溶剂1互溶或至少部分互溶，抗溶剂结晶时，结晶后，混合物进行过滤，滤液去分离器分离溶剂，滤渣干燥；将滤渣加热干燥，收集盐分解，进行分步控温干燥，得到的气相为盐分解的全部成分或主要成分，气相中非盐分解成分或非盐分解的主要成分进行溶剂分离、回用，干燥得到的固体即为目标多孔材料产品；将得到的盐分解成分或其主要成分在反应器中反应得到盐，在反应器中由溶剂1进行吸收并反应，将盐溶液浓缩、回用。

技术领域

本发明涉及加盐护孔干燥，尤其是涉及一种加盐干燥方法。

背景技术

多孔材料广泛应用于各行各业，其作用有如吸附剂、催化剂、隔热材料、涂料添加剂等。多孔材料的特性参数有比表面积、孔径、孔容等。这些特性参数直接影响了其应用。比如作为吸附剂，要求比表面积高；作为催化剂有时要求小孔，有时要求介孔；作为隔热材料要求其孔道发达，堆密度低；作为涂料消光剂，要求其孔容高。多孔材料的上述特性显然与制备过程相关，比如工业上主要以硅酸钠和硫酸为原料，沉淀法得到孔道不发达的二氧化硅，而以硅酸钠和硫酸为原料采用溶胶凝胶法，则可以得到孔道发达的二氧化硅。另一方面，上述特性又与干燥过程息息相关。比如上述以硅酸钠和硫酸为原料采用溶胶凝胶法，结合喷雾干燥制备二氧化硅粉末的孔容一般不超过2cm³/g。因此，溶胶凝胶法虽然可以获得大孔容材料的水凝胶，但由于在干燥过程中表面张力的存在，喷雾干燥很容易造成孔道塌陷，难以获得大孔容产品。因此，要获得大孔容产品，除了反应过程，另一个核心技术是护孔干燥。

目前常见的护孔干燥方法有超临界干燥法、冷冻干燥法、常压干燥法、共沸蒸馏法等。超临界干燥可以完全消除表面张力，完好护孔，但是此法设备成本较高、工艺复杂、需要高压环境，限制了其工业规模应用；冷冻干燥可以消除表面张力，然而此法同样成本较高，大批量处理困难；常压干燥必须采用表面改性剂进行改性来支撑孔道，其操作周期长，过程繁琐；共沸蒸馏干燥是采用有机溶剂和凝胶中的水共沸的形式把水带出，实现干燥，如专利CN101585540中，采用正丁醇和水二元共沸，在一定真空度下(真空度0.03MPa)，获得最高孔容为2.5cm³/g的大孔容二氧化硅。

文献中也有报道用无机盐辅助制备多孔材料，如Kim等用NaCl在反应的时候作为模版进行孔道调节(KIM S H,LIU B Y H,ZACHARIAH M R.Ultrahigh Surface AreaNanoporous Silica Particles via an Aero-Sol-Gel Process.Langmuir,2004,20(7):2523-6)，最近Nistico等用ZnCl₂and CaCl₂,来制备气凝胶(NISTICO R,MAGNACCA G.Thehypersaline synthesis of titania:from powders to aerogels.RSC Advances,2015,5(19):14333-40)，可以得到高比表面积的二氧化硅气凝胶。最近Li等用NaHCO₃作为模版制备多孔TiO₂(LI H,LI S,ZHANG Y,et al.Inorganic salt templated porousTiO2photoelectrode for solid-state dye-sensitized solar cells[J].RSCAdvances,2016,6(1):346-52)。然而上述方法所用的盐都是用于模版或在反应的时候影响孔道来实现多孔材料的制备，而非如本申请一样用于干燥。

发明内容

本发明的目的是提供固体多孔材料的一种加盐干燥方法。

本发明包括以下步骤：

1)将盐或盐溶液与固体多孔材料浆料和溶剂1混合，所述盐加热分解，混合液过滤，滤液回用，滤渣结晶过滤可；