[发明专利]一种电熔法生产镁稳定锆的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种电熔法生产镁稳定锆的方法。

背景技术

镁基稳定锆的制取方法主要有烧结法和电熔法，目前耐火材料领域用镁稳定锆主要以二步电熔法生产为主。二步电熔法生产镁稳定锆，即先用锆英砂炉内脱硅熔炼出氧化锆后，再用氧化锆加稳定剂进行二次熔炼生成稳定型氧化锆。因氧化锆有单斜、四方和立方三种晶相，氧化锆随着温度的升高单斜相向四方相、立方相转变，随着温度的降低立方相氧化锆又逐渐向四方相和单斜相转变。温变过程同时伴随有体积效应发生，所以单斜相氧化锆无法制造成制品使用，必须引入适量的稳定剂。当前行业镁基稳定锆的生产方法主要以电熔法为主，其产品在结构陶瓷、功能陶瓷等领域中得到广泛应用，但在某些功能陶瓷领域，如用于冶金连铸用的镁稳定锆耐火材料，其抗侵蚀性和使用寿命等指标还存在较大提升空间。目前市场上的镁稳定锆普遍存在的缺陷为材料晶粒小，晶界多，晶界间杂质形成有害相，最终导致制品冷强度差，致密度偏低，热稳定性波动大，不能满足冶金、化工等行业对镁基稳定锆的材料指标的要求。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种电熔法生产镁稳定锆的方法，利用该方法可以生产得到晶体生长足够大的镁基稳定锆，产品晶粒大，晶界少，晶界间生成的有害夹杂相减少，制品的冷强度好，致密度有效提升，热稳定性好，能有效满足冶金、化工等行业对镁基稳定锆的材料指标的要求。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种电熔法生产镁稳定锆的方法，包括以下步骤：

步骤S1、将氧化锆与碳素还原剂在电弧炉内脱硅后进行精炼，然后加入镁稳定剂进行反应；

步骤S2、反应完成后，提升电极至熔池顶部，再向炉内加入氧化锆继续熔炼，待氧化锆熔化后再加入镁稳定剂进行反应；

步骤S3、重复执行n次步骤S2，n大于或等于1，以熔池液面不超过炉内顶部的安全线高度为宜；

步骤S4、熔炼完成后，用镁稳定剂覆盖炉内高温熔坨表面，保温120h以上出炉。

本发明的有益效果在于：采用本发明方法生产镁基稳定锆，不但可以提升单炉产量，降低产品生产成本，而且可以得到晶体生长足够大的产品。产品晶粒大，晶界少，晶界间生成有害夹杂相的几率减少，产品晶相检测见实例1和实例2图例，产品质量稳定。同时，此工艺生产出的制品通过检测冷态抗压强度达到150-170MPa，真密度为5.85-6.0g/cm3，冷强度好，致密度有效提升，热稳定性好，能有效满足冶金、化工等行业对镁基稳定锆的材料指标的要求，进一步推动了电熔法制备优质镁基稳定锆技术的发展。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的实施例1的镁基稳定锆晶相检测图；

图2为本发明具体实施方式的实施例2的镁基稳定锆晶相检测图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明最关键的构思在于：采用电极上升式分段熔炼技术进行单炉分批熔炼，在下层熔炼完成后，提升电极至熔池顶部再加入氧化锆和镁稳定剂进行上层熔炼，利用上层熔体对下层熔坨进行保温，促进下层熔坨的晶体长大，减少晶界杂质相的形成。熔炼结束后用镁稳定剂粉料覆盖炉内的高温熔坨表面，使熔坨顶部得以保温，保证熔坨顶部的晶体也有足够的生长时间，从而生产得到晶粒粗大、晶界少、晶界间生成的有害夹杂相少的镁稳定锆。

具体的，本发明提供的电熔法生产镁稳定锆的方法，包括以下步骤：

步骤S1、将氧化锆与碳素还原剂在电弧炉内脱硅后进行精炼，然后加入镁稳定剂进行反应；

步骤S2、反应完成后，提升电极至熔池顶部，再向炉内加入氧化锆继续熔炼，待氧化锆熔化后再加入镁稳定剂进行反应；

步骤S3、重复执行n次步骤S2，n大于或等于1，以熔池液面不超过炉内顶部的安全线高度为宜；

步骤S4、熔炼完成后，用镁稳定剂覆盖炉内高温熔坨表面，保温120h以上出炉。