[发明专利]一种一锅法合成癸二腈的方法有效
| 申请号： | 201710376684.9 | 申请日： | 2017-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN107266335B | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 李光文;倪国成 | 申请（专利权）人： | 常州市天华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C255/04 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平;韩正玉 |
| 地址： | 213200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 合成 癸二腈 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种一锅法合成癸二腈的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将癸二酸加热融化，之后分批加入尿素进行缩合反应，待反应结束后，加入高沸点溶剂分散底物；
（2）将底物分散均匀后加入脱水剂进行脱水反应；
（3）脱水反应完成后加水淬灭终止反应，然后经过萃取、分液得到油相I；
（4）将油相I加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应，然后萃取、分液得到油相II，然后经常压脱除溶剂、减压精馏即得到高纯度产品；
其中：缩合反应温度为150-170℃；缩合反应时间为3~8 h；高沸点溶剂为甲苯和/或二甲苯；脱水剂为氯化亚砜和/或三氯氧磷；脱水剂与癸二酸的摩尔配比为1.0～3.5：1，且脱水反应温度为90-120℃。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成癸二腈的方法，其特征在于：尿素与癸二酸摩尔比为1.2～3.0：1。
3.根据权利要求2所述的一锅法合成癸二腈的方法，其特征在于：尿素与癸二酸摩尔比为1.5：1～2.5：1。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成癸二腈的方法，其特征在于：饱和碳酸氢钠溶液与癸二酸重量比为3.0～10.0：1。
5.根据权利要求4所述的一锅法合成癸二腈的方法，其特征在于：饱和碳酸氢钠溶液与癸二酸重量比5.0：1～7.0：1。
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