[发明专利]一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法在审
申请号: | 201710376723.5 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107098850A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 王伦;王月梅;张媛媛;宁斌科;卫天琪;杨翠凤;陈涛;毛明珍;徐泽刚 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D211/88 | 分类号: | C07D211/88 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 硝基 苯基 哌啶 方法 | ||
1.一种合成1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将N-甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中,所述的添加剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、醋酸锂、醋酸钠或碳酸钠,所述的有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、氯仿、甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙腈或1,2-二氯乙烷,有机溶剂用量为0.8升/摩尔N-甲基硝基乙酰胺,N-甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂的摩尔比为1:1~1.3:0.3~1.5,在10℃~30℃下,反应24h~72h;
(2)反应完毕后蒸除有机溶剂,向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h,N-甲基硝基乙酰胺与氯铬酸吡啶盐的摩尔比为1:2,反应完毕后经柱层析纯化制备得到1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮。
2.根据权利要求1所述的合成1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮的方法,其特征在于:步骤(1)所述的N-甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂的摩尔比为1:1.3:1.5。
3.根据权利要求1所述的合成1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮的方法,其特征在于:步骤(1)所述的添加剂为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的合成1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮的方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的合成1-甲基-3-硝基-4-苯基-2,6-二哌啶酮的方法,其特征在于:步骤(1)的反应时间为48h。
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