[发明专利]一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及减水剂领域，具体而言，涉及一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂是一种能减少拌合用水量的混凝土外加剂。将减水剂加入到混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，并同时达到节约水泥的目的。

聚羧酸减水剂是目前最为常用的一类高效减水剂，相较于传统的萘系磺酸盐甲醛缩合物、三聚氰胺甲醛缩聚物等减水剂，聚羧酸减水剂具有掺量低、保坍性能好、混凝土收缩率低、分子结构上可调性强等优势。

目前市场上合成的缓释型减水剂都是用一元酸羟酯合成出来的，该缓释型减水剂缓释时间相对较短，尤其在夏季高温条件下运输和泵送混凝土，坍落度损失更为严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种缓释型聚羧酸减水剂，其具有相对较长的缓释时间，能长时间地保持较高的坍落度，具有更持久的保坍效果。

本发明的另一目的在于提供一种缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，该制备方法操作方便，简单易行，可操作性强，生产效率高，易于工业化生产。

本发明的实施例是这样实现的：

一种缓释型聚羧酸减水剂，该缓释型聚羧酸减水剂由减水剂单体与引发剂、还原剂和链转移剂反应制得；减水剂单体包括聚醚大单体、不饱和羧酸和羧酸保护单体，羧酸保护单体包括一元羧酸酯和二元羧酸酯；其中，聚醚大单体、不饱和羧酸和羧酸保护单体的物质的量之比为1:1～2:4.5～8。

一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，其包括：

将聚醚大单体的溶液与引发剂混合搅拌5～20min，得到第一混合溶液；

将第一混合溶液与第二混合溶液和第三混合溶液混合并反应40～120min；

第二混合溶液由还原剂和链转移剂加水配制而成，第三混合溶液由不饱和羧酸和羧酸保护单体加水配制而成。

本发明实施例的有益效果是：本发明提供了一种缓释型聚羧酸减水剂，其采用一元羧酸酯和二元羧酸酯混合使用。二元羧酸酯需要在碱性或酸性环境且在较高的温度下才能发生水解，二元羧酸酯的水解环境较低级羧酸酯苛刻，其水解速度低于一元羧酸酯。从而使该缓释型聚羧酸减水剂具有相对较长的缓释时间，能长时间地保持较高的坍落度，具有更持久的保坍效果。

本发明还提供了一种上述缓释型聚羧酸减水剂的制备方法，操作方便，简单易行，可操作性强，通过分批加料的方式，控制了反应的速率，减少了副反应的发生。其生产效率高，易于工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法进行具体说明。

一种缓释型聚羧酸减水剂，缓释型聚羧酸减水剂由减水剂单体与引发剂、还原剂和链转移剂反应制得；减水剂单体包括聚醚大单体、不饱和羧酸和羧酸保护单体，羧酸保护单体包括一元羧酸酯和二元羧酸酯；其中，聚醚大单体、不饱和羧酸和羧酸保护单体的物质的量之比为1:1～2:4.5～8。

聚醚大单体包括烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚和异丁烯醇聚氧乙烯醚中的任一种。不饱和羧酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸和丁烯酸中的至少一种。聚羧酸减水剂是具有两亲属性的低分子梳型聚合物，通常是以带有末端双键的端烯基烷撑的聚氧乙烯醚大单体与不饱和羧酸小分子单体在引发剂作用下以共聚合方式合成的。其中，大小单体的端烯基通过共聚合以加聚方式形成乙烯基主链，聚醚大单体的聚氧乙烯链段则构成梳型结构侧链。

聚醚大单体的分子量在2000～3000之间。一方面，随着聚醚大单体的分子量的增加，减水剂分子的侧链长度增加，空间位阻作用增大，水泥净浆流动度增大；另一方面，聚醚大单体的分子量过大时，空间阻力过大，不利于形成较长的乙烯基主链，从而导致水泥净浆流动度的下降。经过发明人创造性的劳动，发现聚醚大单体的分子量在2000～3000之间时，水泥净浆流动度较大。优选地，聚醚大单体的分子量为2300～2600，更优选为2400。在该优选范围内，水泥净浆流动度更佳。