[发明专利]一种2‑巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-巯基苯并噻唑的纯化方法，尤其是一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法。

背景技术

2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M），也用作农药杀菌剂，称氢硫剂或M剂。又可用作腐蚀抑制剂。纯品也用作金属特种试剂。可由苯胺、二硫化碳和硫黄， 或二硫化碳和二苯基硫脲，或邻硝基氯苯、硫氢化钠和二硫化碳合成。

CN1300123 公开了一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，属于一种萃取工艺。本发明需要解决的技术问题是提供一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，其所萃取的2-巯基苯并噻唑纯度高且成本低。本发明的技术方案是，一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，(1)将1份(重量) 2-巯基苯并噻唑和1-5份甲苯溶液放入萃取釜中搅拌，直到2-巯基苯并噻唑外表面无杂质为止，(2)将上述的混合液放入抽滤槽中过滤，得到滤液和滤饼，(3)将上述工序(2)得到的滤饼放入双锥回转干燥机中，在真空度为0.02-0.08mpa和80-120℃条件下烘干，直到滤饼的加热减量合格为止，即制成合格的2-巯基苯并噻唑产品。

CN105061357A 公开了一种2-巯基苯并噻唑的精制方法。本发明提供的2-巯基苯并噻唑的精制方法，采用复合溶剂甲苯与异丙醇或甲苯与丙酮对2-巯基苯并噻唑进行重结晶提纯，制备2-巯基苯并噻唑精制品。

现有的2-巯基苯并噻唑提纯精致方法大多有着生产工艺复杂，生产过程中对环境造成的污染大，2-巯基苯并噻唑产品纯度不够高的缺点。

发明内容

本发明的目的是：提供一种2-巯基苯并噻唑纯化剂的制备方法，它可以应用于2-巯基苯并噻唑生产中，应用本吸附剂，生产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高，流程简单，生产过程中产生废物少，对环境造成的影响较小。其特征在于制备步骤包括：

将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、正丁酸乙烯酯，苄基乙烯基醚，升温，在70-100℃, 反应8-12小时，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑纯化剂。

组分重量份

苯乙烯100

联环戊二烯1-5

三甲氧基五甲基环戊二烯基钛0.5-1.5

过硫酸钾0.5-1

十二烷基苯磺酸钠0.5-1.5

1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯0.5-2

苄基乙烯基醚0.5-1.5

水1000

联环戊二烯为市售产品，如张家港米西斯光电材料有限公司生产的产品；三甲氧基五甲基环戊二烯基钛为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯为市售产品，如湖北巨胜有限公司生产的产品；苄基乙烯基醚为市售产品，如湖北圣灵科技有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

引入了联环戊二烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯作为聚合单体，令吸附剂产品的化学稳定性和热稳定性大大增强，本吸附剂产品吸附速度快，吸附杂质量大，投入生产2-巯基苯并噻唑时产生的废水废料少，产出的2-巯基苯并噻唑产品纯度高。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，3Kg联环戊二烯，1Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.8Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，1.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸- 5-烯，1Kg苄基乙烯基醚，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑提纯用吸附剂。

实施例2

在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，1Kg联环戊二烯，0.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.5Kg过硫酸钾，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，0.5Kg1,5,7-三氮杂双环[4.4.0] 癸-5-烯，0.5Kg苄基乙烯基醚，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到2-巯基苯并噻唑纯化剂。

实施例3