[发明专利]一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳材料技术领域，涉及一种氮掺杂多孔碳的制备方法，具体来说是一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法。

背景技术

多孔碳材料具有可控的孔隙结构和表面化学性质，被广泛应用于催化、吸附分离、传感、电化学等领域，通过改性、掺杂等方法可以进一步改善多孔碳材料的性能，提高其应用价值。其中氮是碳材料掺杂的理想元素，通过氮掺杂可以有效地改善碳材料的物理、化学等性质。

目前，用于含氮多孔碳材料合成的方法有很多，大致可以归纳为两类：原位掺杂和后处理两种。要得到高氮含量的多孔碳材料通常需用原位掺氮法，在硬模板法或软模板法制备多孔碳过程中引入含氮前驱体。最常用的含氮前驱体包括胺基糖类、三聚氰胺、苯甲胺等。尽管通过原位掺氮的方法可以得到高氮含量的多孔碳，但也存在着很多的问题，比如：制备过程需要用到诸多有机化学试剂，价格相对昂贵；去除模板过程需要用到氢氟酸等强腐蚀剂，过程繁琐复杂且环境不友好，因此这种方法不适用于工业应用。因此，如何简单且有效地制备高氮含量的多孔碳材料是目前仍需努力解决的问题。

针对目前环境污染、能源紧缺的问题，合理的开发可再生资源，合成一些能性的能源与环保材料具有重要的意义。天然生物质材料的主要成分为天然有机高分子，是碳质材料的重要前驱体。关于碳材料的研究很多，但可控合成具有特定结构和性质的碳材料仍具有一定的挑战。由于碳材料的前驱体和合成方法是影响碳材料性质的两个重要因素，因此，对比研究不同体系下碳质材料的合成、性质，对碳质材料的开发与应用研究具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备方法简单，便于大规模生产，高含量氮掺杂多孔碳材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体步骤如下：首先，将粉碎后的生物质原料与含氮聚合物按比例混合；然后，将混合后样品在惰性气氛下进行碳化后；最后，将碳化产物用活化剂进行活化，得到生物质基氮掺杂多孔碳材料；其中：生物质原料为荸荠。

本发明中，含氮聚合物为三聚氰胺。

本发明中，生物质原料与含氮聚合物的质量比为1:1～3～2，碳化温度为495～505℃。

本发明中，活化剂为KOH，碳化产物与活化剂的质量比为1：1-1：4。

本发明中，活化温度为600-900℃，活化时间为1-3小时。

本发明中，所得到的生物质基氮掺杂多孔碳材料中的孔为微孔，其孔径分布在0.4～6nm之间；材料的比表面积在1600～3500g/m²之间；氮含量在5～9wt％之间。

本发明同现有技术相比，具有以下有益效果：

1、本发明以天然生物质原料为碳源，含氮聚合物为氮源制备多孔碳材料，原料来源广泛，成本低廉；通过高温碳化活化的方法制备氮掺杂多孔碳材料，制备方法简便。

2、本发明的方法制备出的氮掺杂多孔碳材料具有高的氮含量，高的比表面积，孔径分布均一，呈现典型的微孔特征，在吸附、超级电容器、锂离子电池等领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1是实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的吸脱附曲线图。

图2是实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的孔径分布图。

图3是实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的SEM图。

图4是实施例1得到氮掺杂多孔碳材料的TEM图。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何形式限制本发明。

实施例1

一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：生物质原料荸荠首先经过干燥、粉碎；然后取干燥后的生物质与三聚氰胺按质量比1:1的比例混合，将混合样品在氮气气氛下进行高温碳化，碳化温度为500℃，时间为2小时，自然冷却后得到碳化产物，再与KOH按1:3的质量比混合，然后将混合样品在氮气气氛下进行高温碳化活化，温度为800℃，时间为2小时，得到高含量氮掺杂多孔碳材料。该氮掺杂多孔碳材料的比表面积为3400m²/g，孔径集中分布在0.4-4nm，氮含量为7.4％。