[发明专利]一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括如下步骤：1)、合成聚羧酸减水剂母液；2)、改性聚羧酸减水剂母液；3)、将改性后的聚羧酸减水剂母液采用辊筒干燥至块状，再与挥发型冷冻剂按比例混合后，在低温条件下破碎成粉末；其中，聚羧酸减水剂母液采用滴加聚合的生产工艺合成，改性聚羧酸减水剂母液时，将纳米钙、纳米铝、纳米硅和纳米碳进行混合作为改性剂。该纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法降低了生产难度和生产成本，有利于产业化推广，通过该方法制备出来的减水剂减水效果好。

技术领域

本发明涉及制备砂浆和混凝土用外加剂的方法，特别提供了一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

背景技术

随着减水剂向高性能化、多功能化发展，聚羧酸高性能减水剂以其良好的减水性能，较好的保坍性能，较低的收缩率等优点迅速占据了绝大部分市场。近几年来，聚羧酸系高性能减水剂在铁路、桥梁、水利水电等混凝土工程建设领域得到了快速发展并成功推广应用，产生了巨大的技术、经济和社会效益。

目前聚羧酸系减水剂大部分以液体的形式在市场上销售，对于长距离运输显然不经济，且无法应用于自流平砂浆、高强灌浆料、保温砂浆等方面。相关的粉体聚羧酸产品的报道中大多采用喷雾干燥的技术生产粉体聚羧酸高性能减水剂，但在生产过程中受到高温及材料本身特性的影响，减水剂分子发生链转移反应，部分转化成高分子量聚合物，导致固体聚羧酸高效减水剂中起减水作用的有效成分降低，从而使减水剂的掺量增加，甚至在生产过程中就发生结块现象。

国内相关机构对粉体聚羧酸减水剂进行了研究。专利号CN103214208A的专利介绍了一种粉状聚羧酸减水剂的制造方法，其特征在于，所述粉状聚羧酸减水剂的制造方法包括以下步骤：采用人工的方法，制作聚羧酸减水剂底料；将底料放入干燥制粒机处理；对聚羧酸颗粒进行粉碎；计量称重包装。专利CN102477160A介绍了一种聚羧酸高性能减水剂干粉的制备方法，其特征是在于：在高压泵的压力作用下，将聚羧酸减水剂溶液雾化后与热风平行进入干燥室；然后，经负压吸料、冷却、分离而收集包装成产品。专利CN1919772介绍了一种粉体聚羧酸减水剂的制备方法：其特征在于将聚羧酸减水剂溶液通过雾化器形成雾滴，喷射进入干燥室，进入干燥室的热空气气流与物料流向相同，干燥室进风温度为120～200℃，出风温度为50～110℃，经干燥、沉降获得粉体聚羧酸减水剂。专利CN101824125A介绍了一种粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，在引发剂和链转移剂存在的条件下，由一定摩尔比的大分子量单体和小分子量单体，在一定温度的水溶液中搅拌，进行聚合反应，聚合反应结束后，向反应液加入碱性化合物，调整PH值为7±1，喷雾干燥而获得的粉体聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵，所述的链转移剂为十二烷基硫醇或巯基丙酸，所述的大分子量单体与小分子量单体的摩尔比控制在1：2.5～5，所述的温度为75～85℃。

综上所述，制备粉体聚羧酸高性能减水剂存在减水率损失、在喷雾干燥过程中容易出现粘度高、易粘壁、易燃烧、不耐高温等现象，而且在喷粉过程中有爆燃的危险，对设备要求高等问题，依然没有得到完全解决。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，通过纳米材料改进聚羧酸减水剂的粘结性、分散性和稳定性能，以解决通过喷雾干燥工艺生产粉体聚羧酸减水剂过程中存在的问题。

本发明提供的技术方案是：一种纳米材料改性粉体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括如下步骤：

1)、合成聚羧酸减水剂母液