[发明专利]一种合成硅亚胺的方法及硅亚胺

说明书

本发明公开了一种合成硅亚胺的方法及硅亚胺，该方法在反应器的反应腔内进行，包括以下步骤：将氨气通过反应腔的第一入口通入反应腔内；将液态的硅烷卤化物与有机溶剂的混合物通过反应腔的第二入口通入反应腔内；氨气与液态的硅烷卤化物在反应腔内进行气液反应，生成硅亚胺和卤化铵，反应器内的物料通过反应腔的出口连续排出，通过分离器将硅亚胺、或硅亚胺和卤化铵截留，其余物料再通入反应腔，循环使用。本发明提供一种合成硅亚胺的方法，实现了连续合成硅亚胺，反应分离效果好，反应温度易控，产品收率高，实现了生产的连续进行，降低了原料消耗，有效控制生产成本，产品收率高，提高生产效率。

技术领域

本发明属于氮化硅生产技术领域，具体涉及一种合成硅亚胺的方法及硅亚胺。

背景技术

氮化硅作为高附加值的硅材料衍生品，被广泛应用于高端陶瓷材料领域。在已有的金属氮化硅粉末的制备过程中，氨气与稀释在有机溶剂中的液态卤化物在釜式反应器内一接触立即反应，且反应剧烈。通常，在物料浓度高的地方，较远离物料入口处浓度低的地方反应剧烈，容易造成反应器物料入口及管道堵塞，随着中间产物硅亚胺生成量的增加，反应效率降低，不利于产品的连续产出。另外，反应器被产物填充满后，需要停止设备运行，中断生产，将产物取出后，再次补充原料，才能继续生产。

现有技术中的液相反应法制备氮化硅粉末的过程中，使用液相的四氯化硅和液氨反应，由于反应物两者本身为液相，两者在有机溶剂相界面一接触就发生反应，直接就能生产，因此液-液反应的模式被使用得较多。其缺点在于，一是液-液接触的相界面面积有限，反应速度受相界面的面积大小影响，反应速度受到限制；二是大量的反应热通过液氨汽化的方式带走，但液氨汽化得到的气相的氨气需要加压液化或者使用其他物质吸收，不便于回收利用，生产成本较高，若泄露还将给环境带来污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种合成硅亚胺的方法及硅亚胺，解决了现有技术中合成硅亚胺工艺中的反应温度难以控制，反应分离效果差，产品收率低，且生产间歇式进行、消耗大量原料的技术问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种合成硅亚胺的方法，在反应器的反应腔内进行，包括以下步骤：

将氨气通过反应腔的第一入口通入所述反应腔内；

将液态的硅烷卤化物与有机溶剂的混合物通过反应腔的第二入口通入所述反应腔内；

所述氨气与所述液态的硅烷卤化物在所述反应腔内进行气液反应，生成硅亚胺和卤化铵，反应器内的物料通过反应腔的出口连续排出，通过分离器将硅亚胺、或硅亚胺和卤化铵截留，其余物料再通入反应腔，循环使用。

优选的是，所述分离器为离心分离器或过滤器。

优选的是，所述第一入口设置于所述反应腔的中下部或底部，所述第二入口设置于所述反应腔的中下部或底部，所述出口设置于所述反应腔的中上部或顶部。

优选的是，所述反应器还包括设置于所述反应腔内用于形成湍流的引流机构。

优选的是，所述引流机构为呈螺旋状的螺旋管，所述螺旋管的一端与所述反应腔的底壁连接，所述螺旋管的另外一端与所述反应腔的顶壁连接。具体的，这里的螺旋管的一端和螺旋管的另外一端均是沿着螺旋管的螺旋前进的方向。

优选的是，所述螺旋管的螺旋角为30～60°。

优选的是，所述将氨气通过反应腔的第一入口通入所述反应腔内的步骤之前还包括以下步骤：通过第一入口向所述反应腔内通入氮气，氮气的流量为0.1～9m³/h。

优选的是，所述氨气在所述第一入口的喷射速度为0.5～15m/s，所述液态的硅烷卤化物与有机溶剂的混合物在所述第二入口压力为