[发明专利]氟化锂生产氯化锂溶液的方法

说明书

本发明提供一种氟化锂生产氯化锂溶液的方法，其特征在于：反应槽内加水后，边搅拌边加入氟化锂，之后再加入氯化钙，氯化钙加入完毕后加盐酸调节PH值，通蒸汽加热，并保温一段时间后至反应完全,然后用碱溶液中和PH至6‑8,过滤,得到氯化锂溶液。该反应不需要加入大量的盐酸，同时不需要在高压条件下反应，避免了环境污染及生产不安全问题。

技术领域

本发明涉及一种氯化锂溶液的生产方法，特别涉及一种用废氟化锂生产氯化锂溶液的方法。

背景技术

现在废氟化锂生产氯化锂溶液，基本有两种方法，一是全部用盐酸溶解后用氧化钙或氢氧化钙进行中和，生产氟化钙和氯化锂溶液；另一种是氯化钙压煮法，生成氟化钙和氯化锂溶液。第一种方法盐酸消耗非常高，反应过程放热大，对反应槽的材质要求很高，同时产生大量含氢氟酸的烟气使操作环境极为恶劣；第二种方法是在中性条件下(PH值7左右)，不加酸的情况反应，但要用到压力反应槽并要对氟化锂进行球磨，高温下氯根对设备的腐蚀也比较严重。

发明内容

本发明提供一种用氟化锂生产氯化锂溶液的方法，目的是解决现有技术问题，该生产方法其反应过程中既不会产生有害的氢氟酸气体,也不会产生大量的热,其目标产物易处理,设备也不需要特殊设备,降低了生产成本。

本发明解决问题采用的技术方案是：

氟化锂生产氯化锂溶液的方法，反应槽内加水后，边搅拌边加入氟化锂，之后再加入氯化钙，氯化钙加入完毕后加盐酸调节PH值到0.5～2.0，通蒸汽加热到80度以上，并保温一段时间后至反应完全,然后用碱溶液中和PH到6-8,过滤,得到氯化锂溶液。其保温过程中，PH保持在0.5～2.0，溶液中钙离子含量控制在15～25g/l。

其中PH值过低会导致生成氟化钙困难，PH过高则导致生成氟化钙速度慢；而温度过低会导致反应需要的时间更长，但温度过高如可以将温度提高到95度以上，尽管会加速反应，但盐酸烟气更大，蒸汽消耗也更大，因此温度的把握需要根据实际情况进行调整，但一般不低于80度。

所述碱溶液采用氢氧化钙或氢氧化钠溶液。

其中，水并不参与反应，反应开始前,加入的固体物料与水的质量比为1:1～5。

优选的，PH为1.0～1.5。

保温时间对反应是否完全有着关键作用，在一些具体的实施例中，为避免由于反应不完全导致的回收率低，保温时间至少4小时，具体保温时间也可以根据实际的情况进行调整。

进一步的，为保证反应的充分进行，在一些具体实施例中，保温反应30分钟后检测溶液中钙离子含量，此时控制钙含量在15～25g/l。

反应液中对钙含量的限定主要考虑到，钙含量过低时在酸条件下生成氟化钙完全沉淀困难，过高浪费大，会造成氯化锂溶液后期处理成本高和后期渣量大。而保温反应30分钟后实际上大部分反应已经完成，这里的30分钟仅是选取的一个实验数据点，也可以根据需要选择另外的数据点。

更进一步的，一些具体实施例中所述氯化钙优选无水氯化钙。氯化钙除了采用无水氯化钙，也可以是含有结晶水的氯化钙，只是含有结晶水的了氯化钙成块状，加料时不方便，且加入的量根据反应中所需的钙离子的量进行调整。

进一步的，一些具体实施例中，各加入物的质量比为，氟化锂中锂离子：无水氯化钙＝0.03～0.2：0.8～1.4。

优选的，各加入物的质量比为，氟化锂中锂离子：无水氯化钙＝0.05～0.15：1.0～1.2。

优选的，所述无水氯化钙纯度大于80％。

优选的，所述盐酸的质量分数大于20％。

所述反应槽采用聚丙烯材料或玻璃钢材料制成。

本发明中的化学反应方程式如下所示：