[发明专利]一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法在审
申请号: | 201710379224.1 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107417897A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 李梦娟;林毅;鲁静;李思明 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/86;C08J11/24;C07C29/128;C07C29/80;C07C31/20 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙)32104 | 代理人: | 殷红梅,张仕婷 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 降解 废弃 涤纶 面料 制备 水溶性 聚酯 方法 | ||
1.一种乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法,其特征是步骤如下:利用乙二醇和醋酸锌解聚废弃涤纶面料,得到产物对苯二甲酸乙二醇酯BHET,并与间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA和二乙二醇DEG经过酯化、酯交换和缩聚,得到水溶性聚酯WSP。
2.如权利要求1所述乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法,其特征是具体步骤如下:
(1)乙二醇解聚废弃涤纶面料:
a、醋酸锌的溶解:将乙二醇和醋酸锌按比例加入反应釜,所述乙二醇用量为废弃涤纶面料碎片质量的2~5倍,所述醋酸锌用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.1%~0.3%;氮气保护下搅拌并升温加热至50~80℃,使得醋酸锌完全溶解;
b、解聚:将废弃涤纶面料加入反应釜,搅拌升温加热至196~200℃,保持温度反应4~8h后,停止搅拌及加热;
c、后处理:取出步骤b所得混合液,然后加入1~3倍体积的去离子水稀释,随后在0.04~0.07MPa真空抽滤,将滤液在5~10℃冷却结晶,过滤;重复上述操作3次,得到结晶物,即为解聚产物BHET;将解聚产物BHET在温度55~65℃干燥24小时;
(2)解聚产物BHET制备水溶性聚酯及乙二醇的回收:将步骤(1)制备所得的BHET、SIPA、DEG和三氧化二锑按比例混合加入带有蒸馏装置的反应釜;其中间苯二甲酸-5-磺酸钠SIPA用量为废弃涤纶面料碎片质量的8%~20%,二乙二醇DEG用量为废弃涤纶面料碎片质量的7%~35%;所述三氧化二锑用量为废弃涤纶面料碎片质量的0.01%~0.05%;
在氮气保护下搅拌并升温加热至80~120℃,直到反应物完全融化,继续升温至200~240℃,反应体系中开始有气泡冒出且冒出速率逐渐加快,同时,蒸馏装置有馏出液流出,反应3~5h至气泡基本消失,馏出液不再增加,停止氮气通入;
开启真空系统,控制压强在0.02~0.045MPa,继续升高体系温度至245~255℃,体系中再次有气泡冒出,反应1~2h,气泡基本消失,反应达到终点,得到反应产物,55~65℃干燥,得到产品水溶性聚酯WSP和馏分。
3.如权利要求2所述乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法,其特征是:步骤(2)所得馏分在旋转蒸发仪上分离,温度为50~65℃,压强为-0.085MPa,得到回收的乙二醇。
4.如权利要求2所述乙二醇降解废弃涤纶面料制备水溶性聚酯的方法,其特征是:所述回收的乙二醇能够用于解聚废弃涤纶面料的反应。
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