[发明专利]一种高效合成线性端氨基硅油的方法在审
申请号: | 201710379550.2 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107245147A | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 傅向东;李翔 | 申请(专利权)人: | 广州道明研究院有限公司 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C08G77/08 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司44205 | 代理人: | 胡辉 |
地址: | 510665 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 线性 氨基 硅油 方法 | ||
1.一种高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂加入反应釜,进行真空脱水;
2)加入碱性催化剂,进行氨基封端反应,再除去催化剂,真空脱除低沸物,得到线性端氨基硅油。
2.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤1)所述的二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体中的一种。
3.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤1)所述的氨基封端偶联剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3-双[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤1)所述的二甲基环硅氧烷、氨基封端偶联剂的质量比为(20~800):1。
5.根据权利要求1~3中任意一项所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤1)所述的真空脱水在温度60~80℃、真空度-0.090MPa~-0.095MPa的条件下进行,脱水时间为0.5~1小时。
6.根据权利要求1所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤2)所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤2)所述的碱性催化剂的添加量为二甲基环硅氧烷和氨基封端偶联剂总质量的0.01%~0.10%。
8.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤2)所述的氨基封端反应在80~110℃下进行,反应时间为3~6小时。
9.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤2)中除去碱性催化剂的具体操作为:将反应物料升温至130~140℃,保温1~1.5小时。
10.根据权利要求1或6所述的高效合成线性端氨基硅油的方法,其特征在于:步骤2)所述的真空脱除低沸物在温度140~150℃、真空度不低于-0.090MPa的条件下进行。
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