[发明专利]一种三溴苯乙烯纯化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三溴苯乙烯纯化助剂，尤其是一种三溴苯乙烯纯化剂的制备方法。

背景技术

三溴苯乙烯，是一种处理简单，反应活性高的反应性阻燃剂。可作为阻燃剂，可自聚为聚三溴苯乙烯，也可与多个高聚物的单体发生共聚，反应得到的高聚物具有阻燃特性。 可广泛应用于涂料，建筑，汽车，纺织，塑料等领域，高纯度的三溴苯乙烯产品有利于提升相关高聚物产品的阻燃性能。

CN104447192A 公开了一种三溴苯乙烯的提纯方法，步骤如下：将粗品三溴苯乙烯溶于有机溶剂中，并加入活性炭或硅藻土进行吸附处理，然后固液分离得料液；向料液中加入稀酸进行酸洗，酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相得酸洗料液；向酸洗后料液中加入蒸馏水进行水洗；酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相并向其内加入干燥剂，充分搅拌后滤除固体物，得水洗料液；通过蒸出溶剂的方式浓缩水洗料液至有固体出现时停止浓缩，然后冷却水洗料液使固体物充分结晶析出，滤出固体物并进行干燥，干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯。

CN101255095 公开了一种三溴苯乙烯的制备方法,包括以下步骤:(1)向苯乙烯中加饱和烷烃溶剂和催化剂,通入溴化氢气体,反应后除去饱和烷烃溶剂,精馏获得Β-溴代乙基苯;(2)向液溴中加入催化剂,搅拌反应生成溴素与催化剂的反应混合物;(3)搅拌Β- 溴代乙基苯,滴加步骤(2)中的反应混合物,搅拌后经洗涤、分离得三溴化Β-溴代乙基苯; (4)向助溶剂中加入氢氧化钠和同等质量的水,加入催化剂,搅拌条件下,加入三溴化Β-溴代乙基苯,反应后三溴苯乙烯呈结晶态析出,经过滤、洗涤、过滤,干燥,得晶体三溴苯乙烯。

现有的三溴苯乙烯生产或提纯工艺，大多采用活性炭作为吸附剂进行提纯，操作较为复杂，吸附速度较慢，吸附量小，产品纯度需要提高。

发明内容

本发明的目的是：提供一种三溴苯乙烯纯化剂的制备方法，它可以应用于三溴苯乙烯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：

将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3- 甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯, 过硫酸铵和聚乙烯醇、己二酸二乙烯酯，2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯，升温，在70-110℃,反应8-14小时，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。

组分重量份

偏氟乙烯 100

1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷 0.1-0.5

3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯 0.01-0.1

过硫酸铵 0.5-1

聚乙烯醇 1-2

己二酸二乙烯酯 0.1-0.5

2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮 0.01-0.1

5-亚甲基-2-降冰片烯 1-3

水 1000

所述1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品；己二酸二乙烯酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮为市售产品，如常州亿源生物科技有限公司生产的产品；5-亚甲基-2-降冰片烯为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

引入了1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，2-羟基- 4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.3Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.05Kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg己二酸二乙烯酯，0.05Kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，2Kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至90℃，反应11h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。

实施例2