[发明专利]纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备有效
申请号: | 201710379760.1 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107202822B | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 李慧芝;翟玉博;陈艳晶 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/30;B82Y15/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米银 柚皮苷 碳纳米管修饰电极 分子印迹传感器 分子印迹聚合物 制备 偶氮二异丁腈 乙酸混合溶液 二季戊四醇 六氟磷酸盐 三丙烯酸酯 玻碳电极 搅拌反应 模板分子 碳纳米管 无氧氛围 反应器 灵敏度 丙烯基 传感器 亲和性 衣康酸 乙醇 滴涂 甲醇 修饰 乙基 咪唑 检测 | ||
1.一种纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备方法,特征在于,该方法具有以下工艺步骤:
(1)纳米银/碳纳米管修饰液制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:78~84%,硝酸银:2.0~5.0%,氧化碳纳米管:3~8%,室温下超声20min,分散均匀,再加入质量百分浓度为20%水合肼:10~15%,各组分含量之和为百分之百,搅拌反应20min,放置过夜,得到纳米银/碳纳米管修饰液;
(2)纳米银/碳纳米管修饰电极制备:将玻碳电极依次用0.2μm、0.01μm抛光粉进行表面抛光,然后分别用二次蒸馏水超声清洗,乙醇洗涤,吹干,在玻碳电极表面滴加15~18μL纳米银/碳纳米管修饰液,置于红外灯下,挥发干溶剂后,即得纳米银/碳纳米管修饰电极;
(3)柚皮苷分子印迹聚合物的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,乙醇:52~62%,二季戊四醇三丙烯酸酯:8~15%,衣康酸:5~10%,1-丙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐:10~18%,偶氮二异丁腈:1.0~3.0%,柚皮苷:4.0~10%,各组分含量之和为百分之百,搅拌溶解,通惰性气体除氧15min,无氧氛围,60±2℃搅拌反应18~24h,将得到的产物用甲醇:乙酸体积比为3:1混合溶液浸泡12~15h,除去模板分子,干燥,即得柚皮苷分子印迹聚合物;
(4)柚皮苷分子印迹电化学传感器的制备:取适量的柚皮苷分子印迹聚合物分散于1%的明胶溶液中,制得20g/L的柚皮苷分子印迹聚合物溶液;然后将上述溶液15~20μL滴加到步骤(2)制备的纳米银/碳纳米管修饰电极,置于红外灯下,挥发干溶剂后,即得柚皮苷分子印迹电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备方法,特征在于,步骤(1)中所述的硝酸银与氧化碳纳米管的质量比为1:2~3。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备方法,特征在于,步骤(3)中所述的二季戊四醇三丙烯酸酯:衣康酸:1-丙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸盐的摩尔为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备方法,特征在于,步骤(3)中所述的惰性气体为氖气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银/碳纳米管修饰电极柚皮苷分子印迹传感器的制备方法,特征在于,步骤(3)中所述的无氧氛围为聚合反应过程一直通入惰性气体。
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