[发明专利]一种烃源岩有机碳热解分析装置与方法在审
申请号: | 201710383252.0 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107219245A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 汪双清;张小涛;沈斌;秦婧;孙玮琳;徐学敏;黄春华;杨佳佳;芦苒 | 申请(专利权)人: | 国家地质实验测试中心 |
主分类号: | G01N25/00 | 分类号: | G01N25/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司11100 | 代理人: | 倪中翔,王淳 |
地址: | 100037 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烃源岩 有机 碳热解 分析 装置 方法 | ||
1.一种烃源岩有机碳热解分析装置,其特征在于,它包括依次连接的热解单元、氧化单元、净化单元、检测单元,以及用于装置的操作与控制、数据采集与处理的控制处理单元;
该热解单元包括第一控温腔和内部的热解炉,该热解炉包括耐温1000℃的铠装加热丝;该氧化单元包括第二控温腔和内部的氧化管,该第二控温腔包括耐温1000℃的铠装加热丝;该净化单元包括气体降温腔及内部的水分祛除组件及固体颗粒祛除组件,该水分祛除组件及固体颗粒祛除组件串联置于该气体降温腔内;该检测单元包括检测器驻留腔及内部的红外检测器;
该第一控温腔一端通过气体管道与气路转换开关连接,另一端通过气路管道与该氧化管的进气端连接;该气路转换开关分别连接氦气管道和氧气管道;该氧气管道还设有带气路开关的氧气支管,该氧气支管也连接至该氧化管的进气端;该氧化管的出气端通过气体管道与该水分祛除组件的进气端连接;该固体颗粒祛除组件的出气端与该红外检测器的进气端连接,该红外检测器的出气端与大气连通。
2.根据权利要求1所述的烃源岩有机碳热解分析装置,其特征在于:所述控制处理单元通过传感器及数字通信端口与所述热解单元、氧化单元、净化单元、检测单元连接。
3.根据权利要求1或2所述的烃源岩有机碳热解分析装置,其特征在于:所述氧气管道和氦气管道上均设有稳流阀。
4.根据权利要求1所述的烃源岩有机碳热解分析装置,其特征在于:所述氧气管道接氧气源或者空气源,所述氦气管道接氦气源。
5.一种利用权利要求1至4中任一项所述的分析装置进行烃源岩有机碳热解分析的方法,其特征在于,它包括下列步骤:
(1)有机质热解
打开氦气管道和氧气管道,调节气路转换开关,使氦气通入第一控温腔;设定第一控温腔的升温程序及第二控温腔温度;称取100~120mg粒度200目以下的烃源岩样品粉末,置于热解炉中;在50℃至800℃温度范围内,以阶梯式程序升温方式控制热解炉的温度,使烃源岩样品中有机质在氦气流下依次发生挥发、蒸发与热裂解,并在热裂解完成后,调节气路转换开关,使氧气通入第一控温腔,将残余有机质在空气(或氧气)流下完全氧化;
(2)热解产物氧化
通过第二控温腔将氧化管加热到600℃至800℃,打开氧气支管的气路开关,使从热解炉流出的热解产物在有氧气流下全部氧化为CO2;
(3)氧化产物检测
步骤(2)中得到的气体通入净化单元,除去水分和固体颗粒后,送入检测单元,利用红外检测器对产出的CO2进行在线检测;
(4)测试数据处理
①将50℃~90℃,90℃~300℃,300℃~800℃的热解产物依次划分为气态烃、游离烃、裂解烃;将热裂解完成后可氧化的有机质划分为残余有机质;
②通过实施标准物质测试,将气态烃、游离烃、裂解烃和残余有机质测试数据分别与传统岩石热解分析仪的S0、S1、S2、S4参数值相关联,获得与传统岩石热解分析仪相一致的烃源岩岩石热解分析参数数据;
③在用标准物质对测试数据进行校准的基础上,将烃源岩样品中气态烃、游离烃、裂解烃的有机碳含量及残余有机质含量的测试数据进行加和,获得与用碳硫仪传统测试结果相一致的烃源岩总有机碳含量数据。
6.根据权利要求5所述的烃源岩有机碳热解分析的方法,其特征在于:所述氦气管道和氧气管道内的输出压力为0.5MPa。
7.根据权利要求5所述的烃源岩有机碳热解分析的方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)、(3)、(4)通过控制处理单元进行。
8.根据权利要求5所述的烃源岩有机碳热解分析的方法,其特征在于:所述控制处理单元为计算机。
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