[发明专利]一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法

权利要求书

1.一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

步骤1，将聚乙烯吡咯烷酮加入至无水乙醇中水浴超声，直至完全溶解，然后加入稳定剂，滴加钛酸正丁酯，密封加热反应3-5h，得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的纳米二氧化钛溶胶液；

步骤2，将硅酸乙酯加入至纳米二氧化钛溶胶内，密封微超声反应1-2h，自然冷却后减压蒸馏，即可得到硅纳米掺杂二氧化钛胶体；

步骤3，将氯化铁与对苯二甲酸加入至无水乙醇中，缓慢滴加乙酸，滴加结束后进行密封回流反应2-8h，然后静置反应8-14h，自然冷却后得到带沉淀悬浊液；

步骤4，将步骤3的悬浊液进行溶剂过滤洗涤后真空烘干得到金属有机框架物；

步骤5，将金属有机框架物加入无水乙醇中，形成较为稳定的悬浊液，然后缓慢滴加硅纳米掺杂二氧化钛溶胶，滴加完成后在密封反应釜中曝气循环反应2-4h，经高温干燥后得到纳米掺杂型金属有机框架物。

2.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.1-0.2mol/L，所述稳定剂采用乙酰丙酮，摩尔量是钛酸正丁酯的2-5％，所述钛酸正丁酯浓度为0.01-0.08mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤1中的水浴超声温度为50-60℃，所述超声频率为1.5-3.5kHz，所述密封加热反应的温度为70-80℃，所述压力为1.5-3.5MPa。

4.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤2中的硅酸乙酯的摩尔量是钛酸正丁酯的5-10％，所述密封微超声的超声频率为0.5-1.5kHz，所述超声温度不超过60℃，所述减压蒸馏的压力为大气压的50-60％，减压蒸馏的温度为70-80℃，所述减压蒸馏后的溶液体积是原来的25-35％。

5.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤3中的氯化铁与对苯二甲酸的摩尔量比例为1:1.05-1.15，所述乙酸加入量是氯化铁摩尔量的10-15倍，所述氯化铁加入无水乙醇后的浓度为0.1-0.2mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤3中的乙酸加入速度为1-3mL/min，密封回流反应的反应温度为90-100℃，所述回流反应压力不高于10MPa，所述回流反应的冷却液为20℃的蒸馏水，所述静置反应的温度为60℃。

7.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤4中的洗涤过程采用甲醇过滤清洗2-4次，然后采用无水乙醇浸泡清洗2-4次，所述真空烘干温度为50-60℃。

8.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤5中的金属有机框架物溶解至无水乙醇形成的浓度为0.1-0.3mol/L，所述金属有机框架物与纳米二氧化钛的比例为5-15:1，所述溶胶缓慢滴加速度为5-8mL/min。

9.根据权利要求1所述的一种光催化性能纳米掺杂金属有机框架物的制备方法，其特征在于：步骤5中的曝气反应气体采用氮气或者惰性气体，曝气反应的气体循环速度为10-15mL/min，所述曝气循环反应的温度为60-80℃，所述高温干燥处理的温度为250-450℃。