[发明专利]一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法

说明书

本发明涉及一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，属于材料制备技术领域。将季铵盐与醇类或酰胺混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐‑镍盐‑硫盐复合电解液；以铜或镍基体为工作电极，经稀盐酸、无水乙醇反复浸泡、去离子水冲洗后干燥备用；采用三电极体系，进行恒电位电沉积，将电沉积后的工作电极基体经无水乙醇、蒸馏水冲洗，干燥后即可在工作电极基体表面得到纳米多孔镍铁硫合金材料薄膜。本发明可电沉积制备具有高催化析氧性能镍铁硫合金纳米多孔材料。

技术领域

本发明涉及一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

镍及其合金催化材料因具有成本低、来源广、催化析氧活性高和耐蚀性强等特性，成为析氧电极材料的研究热点，是公认有望替代贵金属的理想电极材料。在镍基合金中，由于镍铁合金在催化过程中形成具有催化活性的羟基镍使得镍铁合金的催化性能优于其他的镍基催化剂。由于金属与金属之间的导电性差使得镍铁基催化材料的催化性能不能进一步提高。为解决这个问题引入非金属元素进行掺杂金属元素可以提高金属之间的导电率。硫作为非金属元素在金属硫化物中以共价键的形式存在可以增强金属与金属之间的协同作用进一步提高材料的催化性能。

传统制备镍铁硫合金的方法主要有溶剂热法、水热法、液相法、电沉积法、机械法制备等，这些方法在制备过程中往往存在温度高，消耗高，可控难度大等缺点，对环境破坏大，对设备技术要求高，性能控制难度大等诸多问题，限制了镍铁硫合金的广泛应用。因此，探究硫镍合金的制备新方法具有重要的实际意义和广泛的应用价值。本发明提出一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧活性能的纳米多孔镍铁硫合金的新方法，不涉及添加缓冲剂的使用，具有条件温和，操作简单，易于控制，产品质量好等优点。

低共熔型离子液体具有可降解，环境友好，易于合成，利用率高，价格低廉，熔点低，导电性能好，蒸汽压低，电化学窗口宽，室温下为液态物理化学性质稳定等优点。低共熔型离子液体是由季铵盐类和氢键按一定比例合成的一种室温下为液体的低共熔混合物。由于传统方法在技术上存在温度高，消耗高，可控难度大，效率低，毒性大等一系列的问题，低共熔型离子液体作为电解液在制备镍铁硫合金材料方面则显示出其优越性，操作可以达到材料制备程度可控。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法。本发明是基于低共熔型离子液体为溶剂，用电沉积的方法制备纳米多孔镍铁硫合金材料。该方法是以镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体作为前驱体，片状铜或镍基体为沉积基体，电沉积制备纳米多孔的镍铁硫合金材料，用该方法可以达到可控，温和，廉价等优势。本发明通过以下技术方案实现。

一种低共熔型离子液体中电沉积制备高催化析氧性能纳米多孔镍铁硫合金的方法，其具体步骤如下：

（1）电解液配置：将季铵盐与醇类或酰胺按照摩尔比为1：（1～4）混合均匀得到低共熔型离子液体，然后将镍盐前驱体、铁盐前驱体和硫盐前驱体加入到低共熔型离子液体中，经过充分搅拌混合均匀后得到离子液体铁盐-镍盐-硫盐复合电解液，其中镍盐前驱体、铁盐前驱体、硫盐前驱体的摩尔比为0.1～0.2：0.03～0.05：0.01～0.03，镍盐前驱体与低共熔型离子液体的固液比为0.1～0.2:50mol/mL；

（2）工作电极表面处理：以铜或镍基体为工作电极，经稀盐酸、无水乙醇反复浸泡、去离子水冲洗后干燥备用；