[发明专利]一种闭孔氧化石墨烯基隔热材料的制备方法

说明书

一种闭孔氧化石墨烯基隔热材料的制备方法，涉及一种隔热材料的制备方法。本发明为了解决现有低温贮箱用隔热材料重量大、导热系数高、成型工艺复杂、成本高的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯乳液；二、冷冻干燥：在温度为‑40℃～‑60℃条件下将氧化石墨烯乳液冷冻0.5～1.5h，然后在温度为‑60℃下冷冻干燥5～7天，最后将冻干氧化石墨烯块体干燥。本发明方法是通过乳液法制备氧化石墨烯球形液滴，然后冷冻干燥除去乳液中的溶剂：水和对二甲苯，制备出具有闭孔结构的氧化石墨烯隔热材料，降低了氧化石墨烯隔热材料导热系数，进一步提高氧化石墨烯隔热材料隔热性能。本发明适用于制备闭孔氧化石墨烯基隔热材料。

技术领域

本发明涉及一种闭孔氧化石墨烯基隔热材料的制备方法。

背景技术

多孔隔热材料具有质量轻、孔隙率高以及优异的隔热性能，多孔隔热材料是隔热材料体系中应用最广、最有效的材料之一。传统有机类泡沫绝热材料、玻璃纤维和石棉等导热系数偏高，实际应用体积大，需要较厚的材料才能达到隔热效果，并且旧的废弃的材料难降解难回收，环境污染大；同时有机类泡沫材料线膨胀系数偏大，易受温度变化影响产生破坏，不能应用于温度急剧变化的环境。

航天领域中的低温贮箱是贮存低温推进剂的主要容器，贮箱用隔热材料和隔热技术能够有效地控制热量的传递，防止低温液体急剧蒸发，阻止空气在贮箱外壁上的液化，达到保冷保温的目的。设计开发新型轻质高效的隔热材料是实现复合材料贮箱整体结构减重，提升绝热效率，实现低温介质安全贮存的关键。现有的以泡沫、气凝胶和真空绝热夹层为代表的隔热材料和绝热结构，要么重量大、导热系数高，要么成型工艺复杂、成本高，难以满足复合材料贮箱轻质高效的绝热要求。有机泡沫材料易吸潮的特点严重影响隔热效率；如以SiO₂气凝胶为代表的多孔绝热材料成型工艺差；高真空绝热夹层材料的高真空度获得和长时间的保持比较困难，多在金属贮箱上应用广泛。因此，设计开发新型轻质高效的隔热材料是实现复合材料贮箱整体结构减重，提升绝热效率，实现低温介质安全贮存的关键。

发明内容

本发明为了解决现有低温贮箱用隔热材料重量大、导热系数高、成型工艺复杂、成本高的问题，提出一种闭孔氧化石墨烯基隔热材料的制备方法。

一种闭孔氧化石墨烯基隔热材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯乳液：

采用Hummers法制备氧化石墨烯水分散液，在室温和搅拌条件下将环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚醚室温搅拌溶解于氧化石墨烯水分散液中，然后再加入对二甲苯，最后在8000～16000r/min的速率下高速剪切5～30min，得到氧化石墨烯乳液；

所述氧化石墨烯水分散液中氧化石墨烯的含量为7～9mg/mL；所述氧化石墨烯水分散液中的氧化石墨烯与环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚醚的质量比为1：(0.5～4)；所述氧化石墨烯水分散液与对二甲苯的体积比为5：(5～7)；所述环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚醚的相对分子质量为8530；

二、冷冻干燥：

首先在温度为-40℃～-60℃条件下将步骤一得到的氧化石墨烯乳液冷冻0.5～1.5h，然后在温度为-60℃条件下冷冻干燥5～7天，得到冻干氧化石墨烯块体，再将冻干氧化石墨烯块体置于真空干燥箱中进行干燥，即得到闭孔氧化石墨烯基隔热材料；所述干燥的温度为60℃，干燥的时间为12～48h。

本发明方法具备以下有益效果：

1、本发明是通过乳液法制备氧化石墨烯球形液滴，然后冷冻干燥除去乳液中的溶剂：水和对二甲苯，制备出具有闭孔结构的氧化石墨烯隔热材料，降低了氧化石墨烯隔热材料的导热系数，进一步提高氧化石墨烯隔热材料的隔热性能；