[发明专利]一种不对称二芳基硒醚化合物的合成方法有效
申请号: | 201710384149.8 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107188840B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 吴戈;王静 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
主分类号: | C07C391/02 | 分类号: | C07C391/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 325035 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 二芳基硒醚 化合物 合成 方法 | ||
1.一种不对称二芳基硒醚化合物的合成方法,其特征在于,在有机溶剂中,氧气条件下,以芳基羧酸与二芳基二硒醚为反应原料,在铜催化剂、配体和碱的共同促进作用下,通过氧化脱羧偶联反应得到不对称二芳基硒醚化合物;
所述芳基羧酸为:
所述二芳基二硒醚为:
所述不对称二芳基硒醚化合物为:
所述铜催化剂为醋酸铜;
所述配体为1,10-邻菲罗啉;
所述碱为碳酸钾;
所述有机溶剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,以摩尔量计,所述铜催化剂的用量为所述芳基羧酸用量的1-15%。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,以摩尔量计,所述配体的用量为所述芳基羧酸用量的1-15%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,以摩尔量计,所述碱的用量为所述芳基羧酸用量的1-300%。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述芳基羧酸与二芳基二硒醚的摩尔比为1∶1-1∶5。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应温度为80-150℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应时间为15-30h。
8.根据权利要求1至4任一所述的合成方法,其特征在于,所述反应包括以下步骤:在反应容器中加入芳基羧酸、二芳基二硒醚、铜催化剂、碱、配体和溶剂,然后对反应容器抽气-充氧气操作连续3次,在油浴80-140℃中反应15-30h,反应结束后,将反应液冷却后加入乙酸乙酯过滤,减压浓缩,将浓缩物通过柱色谱分离,其中硅胶为300-400目硅胶,以石油醚和乙醚体积比为98∶2混合液为洗脱剂,收集洗脱液,旋掉溶剂得到相应的不对称二芳基硒醚化合物。
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