[发明专利]一种蜂窝六边形钛硅分子筛及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201710384254.1 | 申请日： | 2017-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN107265474B | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 冯翔;盛楠;宋钊宁;林栋;杨朝合;刘熠斌;陈小博;李奕川 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号： | C01B37/00 | 分类号： | C01B37/00;B01J29/89 |
| 代理公司： | 11223 北京元中知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 王彩霞 |
| 地址： | 266580 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蜂窝 六边形 分子筛 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种钛硅分子筛TS-1的制备方法，包括如下步骤：
（1）将微孔模板剂、水以及硅源混合，得到混合溶液1，其中，各组分的物质的量比为：SiO2：微孔模板剂：TiO2 = 1 : 0.25~0.5 : 0.002~0.028，H2O/ SiO2 = 15:1 ~ 80:1；
（2）将混合溶液1与含有钛源和异丙醇的混合溶液2混合，得到混合溶液3；
（3）将混合溶液3老化、除醇得到凝胶液4，其中，除醇过程中，以升温速率为3-10℃/min将温度从室温升高到85-95℃；
（4）将凝胶液4晶化、离心洗涤、干燥后进行煅烧，得到类六棱柱形或六棱柱形的钛硅分子筛TS-1，
其中，类六棱柱或六棱柱的高与六边形底面最长对角线的比值为0.8-1.2，
钛硅分子筛TS-1颗粒的底面六边形对角线长为100-200nm。
2.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将含有钛源和异丙醇的混合溶液2加入到混合溶液1中，得到混合溶液3。
3.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，在温度85-95℃、无回流的条件下将混合溶液3中异丙醇去除，得到透明凝胶液4。
4.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，钛源与异丙醇溶剂的摩尔比为1:20，钛源以TiO2计。
5.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，各组分之间的物质的量的比为：SiO2：微孔模板剂：TiO2 = 1 : 0.25 : 0.025。
6.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，H2O/SiO2 = 35:1 ~ 65:1。
7.根据权利要求1所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，H2O/Si = 40:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，将含有钛源和异丙醇的混合溶液2滴加到混合溶液1中，滴加速度控制在0.01－0.2ml/分钟。
9.根据权利要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，将含有钛源和异丙醇的混合溶液2滴加到混合溶液1中，滴加速度控制在0.05－0.2ml/分钟。
10.根据权利要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，将含有钛源和异丙醇的混合溶液2滴加到混合溶液1中，滴加速度控制在0.01－0.05ml/分钟。
11.根据权利要求要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，去除异丙醇的时间为6-16小时。
12.根据权利要求要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，去除醇6-10小时。
13.根据权利要求要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，去除醇10-16小时。
14.根据权利要求要求1-7任一项所述的钛硅分子筛TS-1的制备方法，其特征在于，除醇升温速率为4-8℃/min。
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