[发明专利]一种芳樟醇的制备方法在审
申请号: | 201710384691.3 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN108947773A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C29/78;C07C33/02 |
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地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳樟醇 制备 萃取物 超临界萃取釜 乙醇溶液洗脱 洗脱液浓缩 大孔树脂 工艺操作 药材粉碎 萃取压力 高纯度 千年健 重结晶 得率 吸附 解析 污染 生产 | ||
本发明公开了一种芳樟醇的制备方法。制备方法包括以下步骤:(1)取千年健药材粉碎40‑60目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力5‑15MPa、温度60‑80℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取3‑5小时,在压力15‑20MPa,温度60‑70℃解析,得萃取物;(2)上述萃取物,加入大孔树脂中吸附,70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩,得沉淀物;(3)上述沉淀物经重结晶,干燥即得芳樟醇。采用本发明制备方法,工艺操作简便、得率高,污染小,适合高纯度芳樟醇的生产。
技术领域
本发明公开了一种植物提取物的制备方法及应用,特别涉及一种芳樟醇的制备方法。
背景技术
芳樟醇(Linalol),又称沉香醇、芫荽醇、伽罗木醇、里那醇,CAS号78-70-6,分子式C10H18O,分子量154.25,结构式为
芳樟醇是来源于千年健药材。芳樟醇具备醇和烯烃类化合物的通性和特征,例如可以进行酯化、脱水反应,容易被还原为相应的烃类化合物。在金属钠的存在下,生成二氢月桂烯;在胶体铂或骨架镍上还原时,则生成二氢芳樟醇和四氢芳樟醇。由于芳樟醇的活泼化学性能,所以能制成名目繁多的衍生物,广泛在香化、医药、日化工业上得到应用。
发明内容
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
芳樟醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取千年健药材粉碎40-60目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力5-15MPa、温度60-80℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取3-5小时,在压力15-20MPa,温度60-70℃解析,得萃取物;
(2)上述萃取物,加入大孔树脂中吸附,70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩,得沉淀物;
(3)上述沉淀物经重结晶,干燥即得芳樟醇。
步骤(2)中所述的大孔树脂为HZ816和HPD100中的一种。
步骤(3)中重结晶溶剂为70%甲醇。
采用本法制备芳樟醇,工艺简便易操作,制备量大,产品得率高,而且低污染。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1:
取千年健药材粉碎40目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力5MPa、温度60℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取3小时,在压力15MPa,温度60℃解析,得萃取物,上述萃取物,加入大孔树脂HZ816中吸附,70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩,得沉淀物,上述沉淀物加入70%甲醇溶液重结晶,干燥即得芳樟醇,HPLC测定含量。
实施例2:
取千年健药材粉碎60目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力15MPa、温度80℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取5小时,在压力20MPa,温度70℃解析,得萃取物,上述萃取物,加入大孔树脂HPD100中吸附,70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩,得沉淀物,上述沉淀物加入70%甲醇溶液重结晶,干燥即得芳樟醇,HPLC测定含量。
实施例3:
取千年健药材粉碎50目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力10MPa、温度70℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取4小时,在压力20MPa,温度60℃解析,得萃取物,上述萃取物,加入大孔树脂HZ816中吸附,70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩,得沉淀物,上述沉淀物加入70%甲醇溶液重结晶,干燥即得芳樟醇,HPLC测定含量。
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