[发明专利]磁性氢氧化镁吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201710385926.0 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107081123B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 林毅青;陈安伟;邵继海;罗斯;彭亮;尚翠 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410128 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 氢氧化镁 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性氢氧化镁吸附剂,其特征在于,所述磁性氢氧化镁吸附剂以多孔氢氧化镁为载体负载并填充有Fe3O4纳米粒子,所述磁性氢氧化镁吸附剂用于去除废水中的四环素,反应体系的pH为6.0;
所述磁性氢氧化镁吸附剂的制备方法包括以下步骤:
(1)载体制备:在持续搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到多孔氢氧化镁;
(2)负载:将步骤(1)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中,超声分散后,加入铁盐溶液,在惰性气体保护下搅拌,得到混合液,将混合液的pH值调节至10~11,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到磁性氢氧化镁吸附剂;
所述步骤(1)中,所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1,所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1,所述微乳体系为丙醇的水溶液,丙醇与水的体积比为15~20∶80~85;
所述步骤(1)中,所述持续搅拌的速度为400rpm~600rpm,所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为4h~6h,所述静置老化的时间为12h~24h;
所述磁性氢氧化镁吸附剂用于去除废水中的四环素,反应体系的pH为6.0;
所述步骤(2)中,所述多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g~2g∶50mL~80mL∶200mL~250mL;所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液,所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2~3,每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg~3.6mg;
所述步骤(2)中,所述超声分散的时间为5min~8min;
所述步骤(2)中,所述惰性气体保护下进行搅拌时,搅拌速度为200rpm~400rpm,搅拌时间为20min~40min;所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为1h~2h,所述静置老化的时间为12h~24h。
2.根据权利要求1所述的磁性氢氧化镁吸附剂,其特征在于,所述磁性氢氧化镁吸附剂的比表面积为67.3436±0.1699 m²/g,所述多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366±0.3732m²/g。
3.一种磁性氢氧化镁吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)载体制备:在持续搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到多孔氢氧化镁;
(2)负载:将步骤(1)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中,超声分散后,加入铁盐溶液,在惰性气体保护下搅拌,得到混合液,将混合液的pH值调节至10~11,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到磁性氢氧化镁吸附剂;
所述步骤(1)中,所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1,所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1,所述微乳体系为丙醇的水溶液,丙醇与水的体积比为15~20∶80~85;
所述步骤(1)中,所述持续搅拌的速度为400rpm~600rpm,所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为4h~6h,所述静置老化的时间为12h~24h;
所述磁性氢氧化镁吸附剂用于去除废水中的四环素,反应体系的pH为6.0;
所述步骤(2)中,所述多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g~2g∶50mL~80mL∶200mL~250mL;所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液,所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2~3,每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg~3.6mg;
所述步骤(2)中,所述超声分散的时间为5min~8min;
所述步骤(2)中,所述惰性气体保护下进行搅拌时,搅拌速度为200rpm~400rpm,搅拌时间为20min~40min;所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为1h~2h,所述静置老化的时间为12h~24h。
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