[发明专利]一种铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法

权利要求书

1.一种铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，包括以下步骤：

(1)制备测试样，将含有硫酸钡BaSO₄的添加剂加入到铅粉中均匀混合制成铅膏，将铅膏涂覆在生极板上固化制成取样极板，在取样极板上标记取样位置并采集铅膏样品；

(2)配制测试液，将铅膏样品煅烧后溶解于硫酸H₂SO₄溶液并超滤，定容滤液制成测试液；

(3)配制标准液，依据铅膏中钡Ba的理论含量计算的钡离子Ba²⁺的浓度c配制8～15个浓度梯度的BaSO₄标准溶液，使测试样中Ba²⁺的浓度处于BaSO₄标准溶液的浓度梯度范围内；

(4)将BaSO₄标准溶液置于原子吸收光谱仪上测试不同浓度的BaSO₄标准溶液的吸光度λ，根据测试结果得到吸光度λ-Ba²⁺的浓度的线性回归方程；

(5)将不同铅膏样品制备的测试液分别置于原子吸收光谱仪上测试得到吸光度λ，然后根据步骤(4)中的线性回归方程计算出测试液中Ba²⁺的浓度C；

(6)由步骤(5)中Ba²⁺的浓度C、测试液体积以及铅膏样品的质量计算单位质量的铅膏样品中所含Ba的质量N mg/g；

(7)计算同一取样极板上所含Ba的质量的平均值M、以及标准差S，其中M＝(∑N)/n，S＝[(∑(N-M)²)/(n-1)]^1/2，n为取样位置个数；

(8)然后计算标准偏差率s，s＝S/M×100％，比较标准偏差率与设定值，若标准偏差率大于设定值则该取样极板不符合要求，若标准偏差率小于或等于设定值则该取样极板符合要求；

(9)根据上述步骤分别计算不同取样极板的s值，由s比较不同极板上的添加剂的分散效果，其中s越小则添加剂分布越均匀，s越大则添加剂分布越分散；

步骤(1)中标记取样位置的方法如下：在取样极板上作两条对角线，以两对角线的交点与取样极板的顶点连线的中点为圆心、以对角线的1/8长为半径作圆，圆与对角线的两个交点、以及两条对角线的交点即为取样位置，每个取样极板上共有9个取样位置；

步骤(3)中的BaSO₄标准溶液的中间的浓度或两个中间的浓度的平均值与铅膏中Ba的理论含量计算的Ba²⁺的浓度c的偏差为±5％。

2.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，其特征在于，步骤(2)中煅烧温度为600～700℃，煅烧时间为60～90分钟，H₂SO₄溶液的浓度为2～4mol/L，加入体积为50～80mL。

3.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，其特征在于，超滤所用滤膜为孔径0.45μm的醋酸纤维膜或孔径0.45μm的聚偏氟乙烯膜。

4.根据权利要求1所述的铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，其特征在于，步骤(8)中的设定值由以下方法确定，取100～200块质量合格的涂覆铅膏的生极板，按照步骤(1)～步骤(8)的过程分别计算每块生极板的s，然后求s的平均值即为设定值。

5.根据权利要求1至4任一所述的铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，其特征在于，所用原子吸收光谱仪为石墨炉原子吸收光谱仪。

6.根据权利要求5所述的铅酸蓄电池中添加剂在铅膏中分散效果的检测方法，其特征在于，石墨炉原子吸收光谱仪的检测参数如下：波长455.4nm，狭缝宽度0.5nm，灯电流10mA，燃烧器高度8mm，升温程序为：25℃～120℃，升温速率10℃/s，保持40s；120℃～1700℃，升温速率10℃/s，保持30s；1700℃～2700℃，升温速率30℃/s，保持5s；2700℃～2800℃，升温速率10℃/s，保持5s。