[发明专利]一种开放性笼状等级孔碳基锂硫电池正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201710388255.3 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN108933235B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 陈丽华;吴攀;蔡昌;肖珊珊;冯文静;蔡棋;余勇 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/052 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明;李欣荣 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 开放性 等级 孔碳基锂硫 电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种开放性笼状等级孔碳基锂硫电池正极材料,其特征在于,它为硫单质填充的呈开放性笼状3D等级孔结构氮掺杂碳基复合材料,它包括介孔和微孔结构,介孔层层堆积,微孔环绕在介孔壁,介孔和微孔孔孔相连,孔孔贯通,其中介孔孔径在8-20nm,微孔孔径为0.45nm;其制备方法包括如下步骤:
1)将硅溶胶、多巴胺盐酸盐、稀硫酸混合于水中,然后加入十二烷基硫酸钠,超声溶解混合均匀,得混合原料;
2)将步骤1)所得的混合原料进行烘干得固体混合物;
3)将步骤2)所得固体混合物在氩气氛围下进行碳化,然后加入HF溶液进行酸化,搅拌除去SiO2得开放性笼状等级孔碳材料;
4)将所得开放性笼状等级孔碳材料烘干后与硫单质研磨混合均匀,然后置于高温反应釜中,加热进行保温反应;
5)将步骤4)所得反应产物在氩气氛围下进行吹扫,即得所述开放性笼状等级孔碳基锂硫电池正极材料;
步骤3)中所述碳化温度为700-900℃,碳化时间为4-6h,升温速率为3-5℃/min;
步骤4)中所述烘干温度为40-70℃,研磨时间为10-30min,放置电热恒温鼓风干燥箱,保温反应温度为150~160℃,反应时间为12-24h。
2.权利要求1所述开放性笼状等级孔碳作为高性能锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硅溶胶、多巴胺盐酸盐、稀硫酸混合于水中,然后加入十二烷基硫酸钠,超声溶解混合均匀,得混合原料;
2)将步骤1)所得的混合原料进行烘干得固体混合物;
3)将步骤2)所得固体混合物在氩气氛围下进行碳化,然后加入HF溶液进行酸化,搅拌除去SiO2得开放性笼状等级孔碳材料;
4)将所得开放性笼状等级孔碳材料烘干后与硫单质研磨混合均匀,然后置于高温反应釜中,加热进行保温反应;
5)将步骤4)所得反应产物在氩气氛围下进行吹扫,即得所述开放性笼状等级孔碳基锂硫电池正极材料;
步骤3)中所述碳化温度为700-900℃,碳化时间为4-6h,升温速率为3-5℃/min;
步骤4)中所述烘干温度为40-70℃,研磨时间为10-30min,放置电热恒温鼓风干燥箱,保温反应温度为150~160℃,反应时间为12-24h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述硅溶胶引入的SiO2、多巴胺盐酸盐、稀硫酸中引入的H2SO4的质量比为15:(15~20):(1.5~2.5)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述开放性笼状等级孔碳材料与硫单质的质量比为1:(2~3)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述超声时间为30-60min。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述烘干温度为60-80℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述HF溶液的质量浓度为10-20%,酸化搅拌时间12-24小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤5)所述吹扫温度为180-200℃,升温速率3-5℃/min,吹扫时间为2-4h。
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