[发明专利]含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法有效
申请号: | 201710388310.9 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107138052B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 费鹏飞;程博闻;宋俊;孟建强;胡晓宇;廖亮;王薇 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D71/16 | 分类号: | B01D71/16;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/02;C02F1/44;C02F103/08 |
代理公司: | 12108 天津才智专利商标代理有限公司 | 代理人: | 刘美甜 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含溴代烷 抗菌 醋酸 纤维素 反渗透 制备 方法 | ||
1.一种含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将醋酸纤维素反渗透膜充分浸没在NaOH水溶液中,在20~30℃条件下进行皂化反应,得到皂化后的反渗透膜;
其中,所述NaOH水溶液的浓度为0.005~0.03mol/L;所述皂化反应的温度为20~30℃,皂化反应的时间为15~60min;
2)将所述皂化后的反渗透膜用去离子水多次洗涤,至洗涤后的去离子水pH值呈中性,再经冷冻干燥,得到表面含羟基的反渗透膜;
3)将所述表面含有羟基的反渗透膜浸没在溴乙酰溴/溶剂溶液中进行酯化反应,得到初产品;
其中,所述酯化反应的时间为0.5~3.0h、温度为15~20℃;
所述溶剂为对醋酸纤维素不具有溶解和溶胀作用的非质子性有机溶剂;
所述溴乙酰溴/溶剂溶液的质量浓度为1.0~4.0g/L;
4)将所述初产品利用乙醇、去离子水多次洗涤,得到所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜。
2.如权利要求1所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述醋酸纤维素反渗透膜通过以下步骤制得:
a)配制如下含量的铸膜液:
三醋酸纤维素 11~15wt%;
混合溶剂 75~80wt%;
非溶剂 6~11wt%;
其中,所述混合溶剂为1,4-二氧六环和丙酮的混合物,且1,4-二氧六环和丙酮的质量比为2.0~3.0:1;
所述非溶剂为甲醇和顺丁烯二酸的混合物,且甲醇与顺丁烯二酸的质量比为3:2~6.2;
配制顺序为:先将混合溶剂搅拌均匀,再将三醋酸纤维素溶解在其中,最后加入非溶剂混合均匀,静置脱泡,即得所述铸膜液;
b)在环境温度为20~30℃、湿度为30~50%的条件下,利用刮刀将所述铸膜液刮制成平板膜,静置30~70s,在0~30℃水浴中固化,得到初生平板膜;
c)将所述初生平板膜在70~90℃水中处理5~15min,取出,利用蒸馏水清洗干净,得到所述醋酸纤维素反渗透膜。
3.如权利要求1或2所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中溴乙酰溴/溶剂溶液的浓度为2.0~2.5g/L。
4.如权利要求1或2所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤2)中冷冻干燥的条件为:-55~-60℃,10~20mbar。
5.如权利要求1或2所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中酯化反应的时间为1.5~2.0h。
6.如权利要求1或2所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:表面含有羟基的反渗透膜的质量与溴乙酰溴/溶剂溶液的体积成以下关系:1.0~3.0g:500ml。
7.如权利要求1或2所述含溴代烷的抗菌醋酸纤维素反渗透膜的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述溶剂为环己烷、正己烷或石油醚。
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