[发明专利]一种2,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710389196.1 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107056579A 公开(公告)日: 2017-08-18
发明(设计)人: 徐学 申请(专利权)人: 徐学
主分类号: C07C17/25 分类号: C07C17/25;C07C21/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 711400 陕西省商*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

步骤1:将六氟丙烯与氢气按1:0.9~0.99的摩尔比加入第一反应器,在经过预处理后的催化剂的作用下进行反应,所述第一反应器的上段反应温度为50~140℃,下段反应温度为160~320℃,空速为0.03~0.20m/s,反应压力为0.1~0.5Mpa,反应得到含1,1,1,2,3-五氟丙烯、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、氟化氢和少量六氟丙烯的混合物a;

步骤2:将步骤1得到的混合物a经碱洗、干燥后通入第一精馏塔进行精馏,在所述第一精馏塔的塔釜得到1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔顶得到1,1,1,2,3-五氟丙烯和少量的六氟丙烯,将所述1,1,1,2,3,3-六氟丙烷循环到所述第一反应器进行反应,1,1,1,2,3-五氟丙烯和少量的六氟丙烯通入第二精馏塔,所述第二精馏塔的塔顶得到六氟丙烯,塔釜得到1,1,1,2,3-五氟丙烯,将六氟丙烯循环到第一反应器进行反应;

步骤3:将步骤2得到的1,1,1,2,3-五氟丙烯通入第二反应器,同时通入氢气,在经过预处理后催化剂的作用下进行反应,所述第二反应器的上段反应温度为100~200℃,上段反应温度为180~380℃,空速为0.03~0.31m/s,反应压力为0.1~0.5Mpa,反应得到含1,1,1,2,3-五氟丙烷、2,3,3,3-四氟丙烯、HF和少量H2的混合物b;

步骤4:将步骤3得到的混合物b经碱洗、干燥后通入第三精馏塔,塔釜得到1,1,1,2,3-五氟丙烷,将其循环到第二反应器中进行反应,塔顶得到产品2,3,3,3-四氟丙烯。

2.如权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述第一反应器和第二反应器中经预处理后的催化剂均分为上段催化剂和下段催化剂,所述上段催化剂和下段催化剂分别为Pd/C、Cr2O3、Cr2O3+ZnO2、Pd/Al2O3中任意一种。

3.如权利要求2所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述上段催化剂是经350℃,H2和N2的摩尔比为1:19,空速为0.33mL·g-1·m/s条件下预处理15h,然后降温至常温,取出催化剂装入第一反应器和第二反应器上段。

4.如权利要求2所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述下段催化剂是经350℃条件下通入HF氟化30h后,装入第一反应器和第二反应器的下段。

5.如权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述步骤1中六氟丙烯与氢气按1:0.95的摩尔比加入第一反应器。

6.如权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述第一反应器的上段反应温度为100℃,下段反应温度为220℃。

7.如权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述第二反应器的上段反应温度为160℃,下段反应温度为260℃。

8.如权利要求1所述的一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于,所述第一反应器的空速为0.10m/s,第二反应器的空速为0.17m/s。

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