[发明专利]一种制备高纯多钒酸铵的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金及钒化工技术领域，特别涉及一种制备高纯多钒酸铵的方法。

背景技术

多钒酸铵是一种含钒量较高的钒产品，可用于各个制钒生产领域的主要原料。尤其是制备五氧化二钒及其他氧化钒产品的原料。根据产品对氧化钒产品品质的要求，需要在钒酸铵的生产过程中控制杂质元素的进入钒酸铵固相，所以钒酸铵的品质直接决定了其他氧化钒产品的品质。

专利200710201754.3提供了一种多钒酸铵的制备方法，该方法采用钙法转溶的方式得到多钒酸铵。专利201410145337.1提供了一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的方法，该方法采用结晶得方式得到偏钒酸铵。上述多钒酸铵的制备还存在的一些问题，主要表现在：（1）钒收率较低；（2）产品杂质含量较高。

因此，如何选择短流程工艺条件制备高纯多钒酸铵，是亟待解决的一个问题。

通过查询相关技术可以看出，目前作为钒产品原料的钒酸铵，无论是多钒酸铵或偏钒酸铵，常规产品的生产工艺方面技术较多，但涉及铁、铬、铝等金属元素低的高纯多钒酸铵产品生产技术未见诸报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一种制备高纯多钒酸铵的方法。

为解决上述技术难题，本发明采用如下技术方案：一种制备高纯多钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在含钒净化浸出液中通入氨气，调节pH值至4.0-7.0，搅拌、过滤后得到钒酸铵钠；所述钒酸铵钠加水后加热溶解，加入铵盐并调节PH值至2.0-3.0，得到高纯多钒酸铵。

本发明所述氨气通过微孔布气装置通入含钒净化浸出液中。

本发明所述微孔布气装置为聚四氟乙烯材质滤芯，形状为半球状。

本发明所述钒酸铵钠与水加热溶解，使溶液钒浓度达到25～40g/L。

本发明所述通入氨气的压力为0.1～0.5Mpa，。

本发明所述钒酸铵钠加水后加热溶解温度为50～70℃。

本发明所述含钒净化浸出液中钒浓度为15-30g/L。

本发明所述铵盐为碳酸氢铵。

本发明所述微孔布气装置的微孔直径为110～150μm。

本发明所述处理每升含钒净化浸出液的气体流速为0.018～0.032L/min。

本发明多钒酸铵及其金属杂质含量的检测方法的检测方法参考 YB/T 5304-2011五氧化二钒标准中提供的钒及其中杂质的检测方法。

采用上述技术方案产生的有益效果在于：本发明具有流程简单、成本低、易于操作等优点，所制备的高纯多钒酸铵含量大于90%，钒收率大于90%，具有很好的社会效益跟经济效益，便于工业推广。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种制备高纯多钒酸铵的方法，在含钒净化浸出液（钒浓度为15g/L）中通过微孔布气通入氨气，反应2h，控制pH值至4.5，搅拌、过滤后得到钒酸铵钠；钒酸铵钠加水后加热溶解温度为50℃，使溶液钒浓度达到25g/L，加入碳酸氢铵并调节PH值至2.0，得到高纯多钒酸铵，纯度为90.1%，钒收率92%，杂质含量见表1。

通入氨气的压力为0.1Mpa，处理每升含钒净化浸出液的气体流速为0.018L/min；微孔布气装置为聚四氟乙烯材质滤芯，形状为半球状，微孔直径为110μm。

实施例2

一种制备高纯多钒酸铵的方法，在含钒净化浸出液（钒浓度为20g/L）中通过微孔布气通入氨气，反应2h，控制pH值至5.0，搅拌、过滤后得到钒酸铵钠；钒酸铵钠加水后加热溶解温度为55℃，使溶液钒浓度达到30g/L，加入碳酸氢铵并调节PH值至2.5，得到高纯多钒酸铵，纯度为90.0%，钒收率93%，杂质含量见表1。

通入氨气的压力为0.2Mpa，处理每升含钒净化浸出液的气体流速为0.024L/min；微孔布气装置为聚四氟乙烯材质滤芯，形状为半球状，微孔直径为120μm。

实施例3

一种制备高纯多钒酸铵的方法，在含钒净化浸出液（钒浓度为22g/L）中通过微孔布气通入氨气，反应2h，控制pH值至5.5，搅拌、过滤后得到钒酸铵钠；钒酸铵钠加水后加热溶解温度为60℃，使溶液钒浓度达到32g/L，加入碳酸氢铵并调节PH值至2.3，得到高纯多钒酸铵，纯度为90.5%，钒收率91.9%，杂质含量见表1。