[发明专利]一种半芳香族聚酰亚胺的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将二酐单体与醇发生酯化反应，得到芳香族四元酸二元酯；

（2）在搅拌条件下，将二胺单体加入到步骤（1）中制备得到的芳香族四元酸二元酯中，制备得到二元酯的羧酸胺盐；

（3）将步骤（2）中制备得到的二元酯的羧酸胺盐通过喷雾干燥得到白色粉末状固体；

（4）在搅拌条件下，将上述步骤（3）中得到白色粉末状固体缓慢地加入到水中，充分溶解并过滤，将滤液加入到高压反应釜中，再开动搅拌，在加热条件下充分反应，制备得到产物a；其中，反应温度为160℃～250℃，反应时间为5～8 h，反应压力为0.2 MPa～1.5 MPa；

（5）将步骤（4）中得到的产物a经离心分离得到固体产物，再采用淋洗剂对固体产物进行洗涤；

（6）将步骤（5）洗涤后的固体产物，在氮气氛围下干燥，得到半芳香族聚酰亚胺；所述干燥的条件为：将真空干燥箱抽真空再充氮气至少三个循环后，再逐步以5℃/min的速度升温，并分别在80℃、120℃、160℃、200℃的温度各保温2h。

2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述醇为经除水处理的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或者几种，所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-（4,4’-异丙基二苯氧基）双（邻苯二甲酸酐）和联苯四甲酸二酐中的一种或者几种。

3.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌的速度为70 r/min～80 r/min，所述二胺单体为1,2-乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺和1,9-壬二胺中的一种或几种，所述二胺单体的加入量控制为二胺单体与芳香族四元酸二元酯的摩尔比为1.02：1~1.05：1。

4.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度为30℃～300℃，出风温度为30℃～150℃，蒸发介质量为1500 ml/h～2000 ml/h，最大进料量为100 ml/h～2000 ml/h。

5.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述淋洗剂为甲醇、乙醇、丙酮和去离子水中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述洗涤为采用甲醇、乙醇和丙酮中的至少一种洗涤后再采用去离子水洗涤，且重复上述洗涤步骤不少于3次。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述半芳香族聚酰亚胺的合成方法中不添加金属盐的催化剂。

8.一种采用权利要求1~7中任一项所述的半芳香族聚酰亚胺的合成方法得到的半芳香族聚酰亚胺在制备改性尼龙材料中的应用。