[发明专利]一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法

说明书

本发明公开了一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，该方法以聚丙烯胺盐酸盐为稳定剂，先加入一定比例的硝酸银和氯化钠或氯化钾合成氯化银纳米立方体，然后将所得氯化银纳米立方体经过二甘醇还原，即可得到银/氯化银复合纳米立方体。本发明不需要较长的反应时间，不需要复杂的pH调控过程，操作简单，通过控制还原反应时间，即可有效控制还原Ag的量，从而得到产量高、纯度高、成分可控的银/氯化银纳米立方体，且所得纳米立方体的形状规则、尺寸均一，适合大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，该纳米粒子作为光催化剂对重铬酸钾、罗丹明B等污染物展现出较高的催化活性和稳定性。

背景技术

随着工业技术的迅速发展，重金属和有机污染物对环境和人类的生存影响越来越大，尤其是致癌物重铬酸根，对人类的健康构成巨大威胁。近些年的研究发现，有些半导体复合材料可利用光源催化重铬酸根的降解，然而目前已有的商业化光催化剂的活性远远不能满足人们的需求。需找一种新型的高效光利用材料越来越受到研究者的重视。

最近的几年研究发现，氯化银的某些晶面，例如{111}晶面、{100}晶面等，对于光催化降解污染物有着非常优异的活性，然而氯化银同时也是光敏感材料，光照下稳定性较差，因此提高氯化银稳定性，合成高纯度的特定晶面材料逐渐成为光催化研究的热点。另外，常用的氯化银材料均一性差，严重的限制了其催化活性和对该材料性能的深入了解。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种简单有效的制备分散均匀并且形貌、尺寸及组成可控的银/氯化银复合纳米立方体的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备氯化银纳米立方体

以蒸馏水为溶剂，将硝酸银、聚丙烯胺盐酸盐、氯化钠或氯化钾按摩尔比为1:(6～30):(5～15)混合均匀，用氢氧化钠水溶液调节所得混合液的pH值至5～9，在40～80℃下搅拌0.5～2小时，离心，得到氯化银纳米立方体。

2、制备银/氯化银复合纳米立方体

将步骤1得到的氯化银纳米立方体均匀分散于二甘醇中，在140～160℃下还原0.5～3小时，离心、洗涤、干燥，得到银/氯化银复合纳米立方体。

上述步骤1中，所述硝酸银、聚丙烯胺盐酸盐、氯化钠或氯化钾的摩尔比优选为1:10:10。

上述的聚丙烯胺盐酸盐的数均分子量为1000～150000，优选聚丙烯胺盐酸盐的数均分子量为5000～150000。

上述步骤1中，优选用氢氧化钠水溶液调节所得混合液的pH值至8，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的浓度为0.3～1.0mol/L。

上述步骤1中，进一步优选在60℃下搅拌1.5小时。

上述步骤2中，优选在150℃下还原1.5小时。

本发明的有益效果如下：

1、本发明采用聚丙烯胺盐酸盐(PAH)为稳定剂，在制备氯化银纳米立方体的过程中，PAH作为银离子的稳定剂，其中的N与硝酸银中的Ag⁺络合，使形成氯化银的反应速率明显下降，从而得到尺寸与形貌可控的氯化银纳米立方体。

2、本发明以氯化银纳米立方为载体，同时也作为Ag的前驱体，以二甘醇为溶剂和还原剂，直接部分还原Ag⁺为单质Ag，附着在氯化银纳米立方体上。同时通过控制还原反应时间，可有效控制还原Ag的量，从而得到成分可控的银/氯化银纳米立方体。

3、本发明不需要较长的反应时间，不需要复杂的pH调控过程，操作简单，产品产量高、纯度高，且均一性好，适合大规模生产。