[发明专利]GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法有效

专利信息
申请号: 201710390827.1 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107144656B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 茅佩卿;罗金文;陈碧莲;王展华;施贝;岳超;王一涵 申请(专利权)人: 浙江省食品药品检验研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 沈渊琪
地址: 310052 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: gc ms 测定 食用 香精 乙酰 甲基 噻吩 方法
【权利要求书】:

1.GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将食用香精香料样品用提取溶剂进行超声提取,冷却后用提取溶剂定容,混匀后静置,取上部溶液过微孔滤膜,所述的提取溶剂为正己烷或正庚烷;

2)取步骤1)得到的滤液,采用GC-MS/MS进行测定,外标法定量;

GC-MS/MS质谱条件为:

离子源:电子轰击源;

电子电离能量:70eV;

离子源温度:230℃;

四级杆温度:150℃;

碰撞气体N2流速:1.5mL/min;

淬灭气体He流速:2.25 mL/min;

溶剂延迟:8min;

扫描方式:MRM;

母离子、子离子及碰撞能量如表1:

表1 母离子、子离子及碰撞能量表,*为定量离子

GC-MS/MS的色谱条件为:

色谱柱:HP-INNOWax;

进样口温度:240℃;

程序升温条件:50℃保持1min,20℃/min升至200℃,保持3min,再25℃/min升至240℃,保持7min;

分流比为10:1;

柱流速为1.0mL/min;

进样量为1.0μL。

2.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤1)中超声提取时间至少为15min。

3.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤1)中微孔滤膜为有机滤膜,孔径为0.22μm或0.45μm。

4.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤2)中外标法定量为用提取溶剂溶解3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,并用提取溶剂稀释至所需浓度,上机测定,以峰面积或峰高绘制标曲。

5.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的色谱柱规格为30m×0.25mm×0.25μm。

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