[发明专利]GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法有效
申请号: | 201710390827.1 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107144656B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 茅佩卿;罗金文;陈碧莲;王展华;施贝;岳超;王一涵 | 申请(专利权)人: | 浙江省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 沈渊琪 |
地址: | 310052 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | gc ms 测定 食用 香精 乙酰 甲基 噻吩 方法 | ||
1.GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将食用香精香料样品用提取溶剂进行超声提取,冷却后用提取溶剂定容,混匀后静置,取上部溶液过微孔滤膜,所述的提取溶剂为正己烷或正庚烷;
2)取步骤1)得到的滤液,采用GC-MS/MS进行测定,外标法定量;
GC-MS/MS质谱条件为:
离子源:电子轰击源;
电子电离能量:70eV;
离子源温度:230℃;
四级杆温度:150℃;
碰撞气体N2流速:1.5mL/min;
淬灭气体He流速:2.25 mL/min;
溶剂延迟:8min;
扫描方式:MRM;
母离子、子离子及碰撞能量如表1:
表1 母离子、子离子及碰撞能量表,*为定量离子
;
GC-MS/MS的色谱条件为:
色谱柱:HP-INNOWax;
进样口温度:240℃;
程序升温条件:50℃保持1min,20℃/min升至200℃,保持3min,再25℃/min升至240℃,保持7min;
分流比为10:1;
柱流速为1.0mL/min;
进样量为1.0μL。
2.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤1)中超声提取时间至少为15min。
3.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤1)中微孔滤膜为有机滤膜,孔径为0.22μm或0.45μm。
4.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的步骤2)中外标法定量为用提取溶剂溶解3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,并用提取溶剂稀释至所需浓度,上机测定,以峰面积或峰高绘制标曲。
5.如权利要求1所述的GC-MS/MS测定食用香精中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的方法,其特征在于所述的色谱柱规格为30m×0.25mm×0.25μm。
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