[发明专利]一种二甲基端羟基硅油的制备方法有效
| 申请号： | 201710391044.5 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107189068B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 潘朝群;孙锐;康英姿 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/16 | 分类号： | C08G77/16;C08G77/08;C08G77/34 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 宫爱鹏 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 羟基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种二甲基端羟基硅油制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备二甲基端羟基硅油粗产物
以二甲基二乙氧基硅烷为原料，盐酸或酸性阳离子交换树脂为催化剂，在加热搅拌条件下进行水解缩合反应；
(2)精制二甲基端羟基硅油
将步骤(1)制备的粗产物水洗除去盐酸，或者减压抽滤除去酸性阳离子交换树脂，再将产物静置分层，随后取上层清液，进行减压蒸馏脱除低沸物，即制得二甲基端羟基硅油；
所述步骤(1)以盐酸为催化剂的反应条件为：二甲基二乙氧基硅烷与盐酸的质量比为1.5:1-1:1；盐酸的浓度为1.5％-2.5％；
所述步骤(1)以酸性阳离子交换树脂为催化剂的反应条件为：二甲基二乙氧基硅烷与水的质量比为2:1-1:1；酸性阳离子交换树脂占总反应物质量的0.1％-2％；
所述步骤(1)的反应温度为60-90℃；反应时间为2-4小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)以盐酸为催化剂精制二甲基端羟基硅油的步骤为：将粗产物用蒸馏水洗涤至中性，然后再于80℃/-0.096MPa条件下脱除体系内的水分，从而制得无色透明的二甲基端羟基硅油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)以酸性阳离子交换树脂为催化剂精制二甲基端羟基硅油的步骤为：将粗产物减压抽滤除去催化剂，然后将产物分层，取上层清液于80℃/-0.096MPa条件下脱除体系内的水分，从而制得无色透明的二甲基端羟基硅油。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性阳离子交换树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸性阳离子交换树脂为CH-01型酸性阳离子树脂。
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