[发明专利]一种2-苯基-1;2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201710391062.3 | 申请日： | 2017-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN107235843B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 杨定乔;仵瑞华;陈文坤;杨文 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/18;C07C37/055;C07C39/38;C07C41/26;C07C41/22;C07C43/225;C07C43/23;C07C43/20;C07C29/10;C07C35/31;C07C35/52;C07C35/46 |
| 代理公司： | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人： | 王文伶 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 二氢萘 醇外消旋 化合物 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法，其特征在于，
所述2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的结构式是：
所述合成方法包括以下步骤：
S1、在氮气或惰性气体的气氛保护下，将Pt(COD)Cl2和有机配体置于有机溶剂中络合5-40min，形成催化体系；所述Pt(COD)Cl2与有机配体的物质的量之比为1:1-4；所述有机配体为P(C6H5CH3)3、P(C6H3F2)3或(S)-binap；
S2、向催化体系中加入反应物氧杂苯并降冰片烯和芳基亚磺酸钠，得反应体系，使反应体系在50-80℃下反应；所述氧杂苯并降冰片烯与芳基亚磺酸钠的物质的量之比为1:1-3，所述氧杂苯并降冰片烯与Pt(COD)Cl2的物质的量之比为100:2.5-10；
所述氧杂苯并降冰片烯的结构如下：
其中，R1为H或卤素，R2为H或烷氧基；所述卤素为Br，所述烷氧基为OCH3；
所述芳基亚磺酸钠为C6H5SO2Na、4-FC6H4SO2Na、4-ClC6H4SO2Na、4-BrC6H4SO2Na、3-ClC6H4SO2Na、2-ClC6H4SO2Na、4-H3CC6H4SO2Na、4-O2NC6H4SO2Na、4-F3CC6H4SO2Na、2,5-(CH3)2C6H4SO2Na、1-萘亚磺酸钠或2-萘亚磺酸钠；
S3、反应至反应体系中的反应物消失或浓度不再变化时，将反应体系冷却至室温，然后分离提纯产物，收集2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物或其衍生物。
2.根据权利要求1所述一种2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，还包括向有机溶剂中加入含银盐添加剂，所述含银盐添加剂为AgSbF6或AgBF4，所述Pt(COD)Cl2、有机配体和含银盐添加剂在有机溶剂中反应5-40min，形成催化体系。
3.根据权利要求1所述一种2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为CH3OH、i-PrOH、CH3CH2OH或1,4-二氧己环。
4.根据权利要求1-3中任一项所述一种2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤S3中，反应体系冷却至室温后，先真空浓缩，再通过柱色谱法纯化，收集2-苯基-1,2-二氢萘-1-醇外消旋化合物或其衍生物。
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