[发明专利]化学抛光废磷酸处理方法和磷酸一铵的制备方法有效
申请号: | 201710391346.2 | 申请日: | 2017-05-27 |
公开(公告)号: | CN107089650B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 周兆安;唐瑜钟;慎义勇;陈志传;徐丽阳;毛谙章;米永红 | 申请(专利权)人: | 深圳市深投环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/28 | 分类号: | C01B25/28;C07C273/16 |
代理公司: | 深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司 44334 | 代理人: | 彭辉剑 |
地址: | 518057 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学抛光 磷酸 处理 方法 制备 | ||
1.一种化学抛光废磷酸的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
将化学抛光废磷酸制备磷酸脲,分离磷酸脲得到母液,稀释所述母液;
加入氨类中和剂于所述稀释后的母液,搅拌反应,生成金属离子沉淀,过滤除去沉淀,得到滤液,其中,所述氨类中和剂为浓氨水或饱和碳酸氢铵溶液;
往所述滤液中加入沉淀剂,沉淀杂质离子,再次过滤,得到净化液,其中,所述沉淀剂包括重金属沉淀剂和硫酸根离子沉淀剂中的至少一种,所述重金属沉淀剂包括硫化氢和硫化铵中的至少一种,所述硫酸根离子沉淀剂包括氢氧化钡和碳酸钡中的至少一种;
将所述净化液低温蒸发浓缩,直至所述净化液中尿素与水的质量比为0.75~1.0,冷却结晶、过滤分离,得到结晶和净化液的母液,将所述结晶洗涤、干燥,得到磷酸一铵产品;
将所述净化液的母液进行再次制备磷酸脲。
2.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述化学抛光废磷酸为铝及铝合金化学抛光废磷酸。
3.如权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述稀释母液的溶液为低浓度铝及铝合金化学抛光废磷酸或者水,所述低浓度铝及铝合金化学抛光废磷酸的磷酸质量分数小于等于10%。
4.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述稀释后的母液中磷的摩尔浓度低于2mol/L。
5.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述搅拌反应的条件为控制pH值在4.0~4.6之间,反应温度为40~70℃,反应时间0.5~2.0小时。
6.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述蒸发浓缩的温度不高于80℃。
7.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述化学抛光废磷酸制备磷酸脲后得到的母液中氮、磷资源的总回收率大于95%。
8.一种磷酸一铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将化学抛光废磷酸制备磷酸脲,分离磷酸脲得到母液,稀释所述母液;
加入氨类中和剂于所述稀释后的母液,搅拌反应,生成金属离子沉淀,过滤除去沉淀,得到滤液,其中,所述氨类中和剂为浓氨水或饱和碳酸氢铵溶液;
往所述滤液中加入沉淀剂,沉淀杂质离子,再次过滤,得到净化液,其中,所述沉淀剂包括重金属沉淀剂和硫酸根离子沉淀剂中的至少一种,所述重金属沉淀剂包括硫化氢和硫化铵中的至少一种,所述硫酸根离子沉淀剂包括氢氧化钡和碳酸钡中的至少一种;
将所述净化液低温蒸发浓缩,直至所述净化液中尿素与水的质量比为0.75~1.0,冷却结晶、过滤分离,得到结晶和净化液的母液,将所述结晶洗涤、干燥,得到磷酸一铵产品。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸一铵的直收率为70~90%。
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