[发明专利]一种树棉抗菌纤维的制备方法

权利要求书

1.一种树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)浸泡纤维：称取干燥的树棉纤维，在室温下用环丁砜浸泡1-3天使其膨胀，得膨润化的树棉纤维；

(2)活化纤维：将膨润化的树棉纤维置于反应器中，用稀碱液调节反应液pH至8.5-10.5，再加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷，室温下搅拌反应24-36 h，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，用稀酸洗一次，再用水洗至中性，然后在40-60 ℃真空干燥，得活性环氧基树棉纤维；其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1；

(3)树棉纤维氨基化反应：将活性环氧基树棉纤维置于反应器中，加入异丙醇浸泡，用称碱溶液调节反应液的pH至9-12，在温度为50-60 ℃及惰性气体的保护下加入质量浓度为10%的 HBP-NH₂聚合物，所述HBP-NH₂聚合物与树棉纤维的质量比为1:1-10，在转速为200-300 r/min下搅拌反应7-10 h，产物用乙醇或丙酮洗一次，再用水洗3-5次，在40-60 ℃真空干燥；得氨基化树棉纤维；

(4)抗菌纤维制备：将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中，再加入可溶性金属盐溶液，使可溶性盐溶液完全浸泡树棉纤维，搅拌均匀，静置2 h，在70-100 ℃下搅拌20-30 min，静置，冷却到室温，抽滤后水洗干净，在40-60 ℃真空干燥，即得树棉抗菌纤维。

2.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述活化纤维的方法为：将膨润化的树棉纤维置于反应器中，加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷，搅拌后用稀酸调节pH至2-5，在40-80 ℃水浴加热10-24 h后，抽滤，产物用乙醇或丙酮洗涤两次，再用水洗至中性，然后在40-60 ℃真空干燥，得活性环氧基树棉纤维；其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1。

3.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稀碱为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾；其浓度为0.1-2 mol/L。

4.根据权利要求1或2所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述稀酸为稀盐酸、醋酸、稀硫酸或稀高氯酸中的一种；其浓度为0.01-0.1 mol/L。

5.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）HBP-NH₂聚合物的制备方法为：将多胺基化合物经过冰水冷却，通入氩气20-35 min,滴加体积比为1-2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液，其中多胺基化合物与混合液的用量比为1 g:5-10 mL；在常温下反应得浅黄色透明液体，在60-85 ℃加热搅拌1-4 h后，停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。

6.根据权利要求5所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述多胺基化合物为三乙烯四胺、二乙烯三胺和四乙烯五胺、聚乙烯亚胺中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述10 %的 HBP-NH₂聚合物的配制方法为：以重量比计，取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份，溶于90份的蒸馏水中，配制成10%的溶液，在40-70℃下加热搅拌均匀，得到乳白色的HBP-NH₂聚合物。

8.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述可溶性金属盐溶液为硝酸银、可溶性铜盐、可溶性锌盐、可溶性锰盐、可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性稀土氯化物溶液或RE(NO₃)₃.6H₂O的盐溶液，其中RE为三价稀土离子。

9.根据权利要求8所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：可溶性稀土氯化物溶液可为LaCl₃、SmCl₃或DyCl₃溶液。

10.根据权利要求8所述树棉抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述可溶性金属盐溶液的浓度为0.05-2 mol/L。