[发明专利]氟化碳酸盐材料及其制备方法、正极极片和电池在审

专利信息
申请号: 201710391671.9 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107195901A 公开(公告)日: 2017-09-22
发明(设计)人: 田萌;王兆翔;陈立泉 申请(专利权)人: 中国科学院物理研究所
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/136;H01M4/1397;H01M10/052;H01M10/0525;H01M10/054;C01G49/00;C01G51/00
代理公司: 北京市英智伟诚知识产权代理事务所(普通合伙)11521 代理人: 刘丹妮
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氟化 碳酸盐 材料 及其 制备 方法 正极 电池
【权利要求书】:

1.一种氟化碳酸盐材料,其特征在于,该氟化碳酸盐材料由通式AaMb(CO3F)c表示,其中0≤a≤1,0<b≤1,c≥1,A为碱金属元素,M为过渡金属元素或者对过渡金属进行掺杂、取代的元素;

优选地,所述碱金属元素为Li+、Na+或K+;所述过渡金属元素为Fe2+,Mn2+,Co2+,Ni2+,Sr2+,Cr3+,V3+,Zr4+,Sn4+,V4+,Mo4+,Mo5+,Ru4+,Nb5+,Sb5+中的一种或者多种;对过渡金属进行掺杂、取代的元素为Mg2+,Zn2+,Ca2+,Ba2+,Al3+,B3+,Co3+,Si4+,Ti4+中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的氟化碳酸盐材料,其特征在于,所述氟化碳酸盐材料具有正交晶系晶体结构。

3.根据权利要求1或2所述的氟化碳酸盐材料的制备方法,其特征在于,所述方法为固相法,包含以下步骤:

(1)将碱金属氟化物和过渡金属碳酸盐按比例混合成前驱体;优选地,所述碱金属氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾;更优选地,所述碱金属氟化物中碱金属的化学计量为100wt%~108wt%;

(2)在所述前驱体中加入乙醇,采用球磨的方法将其均匀混合得到前驱体粉末;优选地,所述粉末与乙醇的质量比为1:1,磨球直径为1mm,3mm和5mm,磨球数量配比为3:1:1,球磨机转速为300转每分钟,球磨时间为8小时,球料比为1:1;

(3)将所述前驱体粉末置于管式炉内烧结,优选地,所述烧结温度为500℃~750℃,所述烧结时间为12~24小时;更优选地,所述烧结温度为600℃~750℃,所述烧结时间为12~18小时;最优选地,所述烧结温度为700℃,所述烧结时间为15小时;

(4)将烧结后的粉末进行研磨,得到所述氟化碳酸盐材料AaMb(CO3F)c

4.根据权利要求1或2所述的氟化碳酸盐材料的制备方法,其特征在于,所述方法为喷雾干燥法,包含以下步骤:

(1)将碱金属氟化物和过渡金属碳酸盐按比例混合;优选地,所述碱金属氟化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾;更优选地,所述碱金属氟化物的量为碱金属化学计量的100wt%~108wt%;

(2)在所述混合物中加入乙醇,球磨后得到均匀浆料;优选地,所述粉末与乙醇的质量比为1:1,磨球直径为1mm,3mm和5mm,磨球数量配比为3:1:1,球磨机转速为300转每分钟,球磨时间为8小时,球料比为1:1;

(3)对所述浆料进行喷雾干燥后得到前驱体粉末;优选地,干燥温度为120℃;

(4)将所述前驱体粉末进行热处理,优选地,所述热处理温度为500℃~750℃,所述热处理时间为12~24小时;更优选地,所述热处理温度为600℃~750℃,所述热处理时间为12~18小时;最优选地,所述热处理温度为700℃,所述时间为15小时;

(5)将热处理后的粉末进行研磨,得到所述氟化碳酸盐材料AaMb(CO3F)c

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